稀土元素具有独特的4f电子层结构，使稀土发光纳米晶拥有独特的光致发光性质，因此该材料在荧光标签、防伪、细胞成像、太阳能电池等领域有很大的应用前景。稀土氟化物声子能量低，是目前最好的基质材料。开发新型稀土纳米材料、寻找稀土纳米晶可控合成的方法及机理，对提高稀土的发光效率具有重要意义。而碱土金属的原子半径与稀土金属相差不是很大，常用其作为稀土氟化物基质材料的阳离子。本文采用溶剂热法制备了Ca2+掺杂的NaLnF4(Ln=Er, Yb, Y,Tb, Tm, Ho)稀土纳米晶，并研究Ca2+掺杂对其形貌、尺寸和发光性能的调控作用。论文的主要研究内容如下：(1)在不掺杂Ca2+的作用下采用溶剂热法制备了不同形貌的NaLnF4(Ln=Er,Yb, Y, Tb, Ho, Tm)纳米晶，样品均为六角相的纳米晶且分散性较好。(2)采用溶剂热法，通过掺杂不同量的Ca2+合成出了形貌、尺寸可控的NaLnF4(Ln=Er, Yb, Y, Tb, Ho, Tm)纳米棒、纳米片。研究发现，在其他反应条件一样的情况下，掺杂不同量Ca2+对纳米晶的长径比可以起到控制作用。对NaEr/Tb/HoF4纳米晶，随着掺杂Ca2+量的增加，纳米棒的直径逐渐增加，其长度逐渐减小；对NaYb/YF4纳米晶，随着掺杂Ca2+量的增加，纳米棒的直径逐渐减小，其长度逐渐减小,当掺杂0.1mmol Ca2+时，NaYF4成为纳米片；对于NaTmF4纳米晶，掺杂0.3mmol Ca2+时，纳米管变为纳米棒。从而通过Ca2+的掺杂实现了对上述纳米晶长径比的调控。(3) Ca2+掺杂对纳米晶发光性能有很大的影响，在适当的光源激发下，纳米晶可以产生光致发光。随着掺杂Ca2+量的增加，NaErF4纳米晶发光强度增强，而NaYbF4纳米晶发光强度减弱；NaYF4纳米晶发光强度先增大后减小，在掺杂0.05mmol Ca2+时，近红外峰发射强度是不掺杂Ca2+的近3倍；掺杂0.3mmol Ca2+的NaTbF4纳米晶的发光强度相比不掺杂Ca2+的纳米晶发光强度有所降低。因此通过对Ca2+掺杂量的控制实现了对纳米晶发光性能的调控。