桑根酮C提取分离工艺的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:xxm181512619
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桑根酮C是具有降血压、抑菌、治疗心脏病和动脉粥样硬化作用的单一化合物,其中降血压作用尤为明显。通过对桑白皮中抑制酪氨酸酶的活性成分追踪和分离,发现桑根酮C为桑白皮中最主要以及活性很强的成分,而酪氨酸酶是皮肤黑色素生成的限速酶,故桑根酮C也可作为一种新的添加剂,运用于美白化妆品行业中。以桑叶、桑果渣和桑白皮为提取对象,比较提取产物中桑根酮C的含量,筛选最佳的提取桑根酮C的活性部位。结果表明桑白皮提取物中桑根酮C的含量较高,而桑叶和桑果渣中基本不含桑根酮C,故确定桑白皮作为最佳提取部位。在此基础上,考察不同提取方法对提取物中桑根酮C含量的影响,通过对提取物浸膏得率和产物纯度两个指标综合考虑,确定微波提取为最佳提取方法。以提取物中桑根酮C的提取物浸膏得率和产品纯度为评价指标,考察桑白皮微波提取工艺对提取桑根酮C的影响。分别探讨了提取溶剂乙醇的浓度、提取时间、微波功率和液料比对浸膏得率和产品纯度的影响,在此基础上设计了4因素3水平的正交实验,实验结果经过方差分析,表明影响浸膏得率的主要因素是乙醇浓度,而影响产品纯度的主要因素是液料比。正交实验得到桑白皮微波提取桑根酮C的最佳提取工艺:桑白皮用浓度为90%的乙醇在60℃微波提取2次,每次10min,液料比为10:1,微波功率为600W。以此提取工艺重复提取,提取物平均浸膏得率为21.60%,平均产品纯度为2.53%。研究了不同大孔吸附树脂对于桑根酮C的吸附和解吸特性,确定了最佳树脂为AB-8,优化了吸附与解吸附工艺条件:吸附流速为3BV/h,上样液浓度为0.58mg/ml,解吸液流速为6BV/h,体积为6BV。分步洗脱条件为2BV的40%乙醇溶液洗脱除杂,然后分别以2BV的50%和60%乙醇洗脱。在此工艺条件下,桑根酮C的回收率为84.78%,纯度为38.87%。对桑白皮微波提取液和树脂50%乙醇洗脱液进行了纳滤浓缩实验,考察了溶质浓度对截留率和通量的影响。发现纳滤膜STARMEMTM 122对桑根酮C的粗提物溶液和50%乙醇洗脱液均有着很好的截留性能,为桑根酮C的浓缩精制以及后续纯化提供了很好的条件采用制备高效液相色谱对树脂50%乙醇洗脱组分进行了纯化精制,并对各步所得产物进行抑制酪氨酸酶活性的测定,其中树脂50%乙醇洗脱组分对酪氨酸酶的抑制率为97.48%,活性优于传统的酪氨酸酶抑制剂,为研究天然美白化妆品的配方提供了理论依据。
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