微纳米薄膜材料广泛应用在纳米制造、微电子、新材料、环境监测、超精密加工等领域。近年来,随着精密工程和微纳技术的快速发展,越来越多的微纳技术从研究转入到工业生产和应用,薄膜技术的广泛应用推动了薄膜测试技术的发展,本文基于薄膜厚度这一参数的计量需求,开展了微纳米膜厚标准样片研制、定标装置组建、标准样片定标测量分析以及膜厚量传溯源等问题的研究,主要涉及以下内容:首先,本文对比了国内外膜厚标准样片发展现状以及微纳薄膜结构的常用测量方法,根据椭圆偏振法的高精度、无接触、测量速度快等优点。采用光谱型椭偏仪组建微纳米膜厚标准样片的定标装置,对比MATLAB软件拟合椭偏仪测量的单点波长结果与VLSI标准样片测量结果,验证定标装置测量准确性;通过多家环式比对方式,验证标准装置的溯源性。其次,设计并研制一套用于微纳米薄膜厚度测量的多尺寸、高集成膜厚标准样片,包括有形状膜厚测量工作区A、物性膜厚测量工作区B以及设计图案标识区域C,可对不同测量原理的膜厚类测量仪器进行溯源、校准。然后,分析多种微纳米膜厚标准样片的热氧化工艺制备效果,选取干氧氧化法制备10 nm~100 nm的二氧化硅薄膜;对于200 nm~1000 nm的二氧化硅薄膜采用干氧氧化与湿氧氧化相结合的制备工艺,该方法既可以保证薄膜质量也可以降低薄膜生长时间;改进超薄薄膜2 nm~10 nm制备工艺,采用快速热处理(RTP)方法进行超薄薄膜制备,并验证超薄薄膜的量值准确性;采用涂胶、曝光、显影、刻蚀、去胶等工艺制备膜厚标准样片台阶结构。最后,从加工工艺、保存环境以及其他外界影响因素分析,优化膜厚标准样片物理结构模型,建立理想化三相结构模型对研制的膜厚标准样片进行定标,从均匀性、稳定性以及重复性三方面进行考核。并从定标装置测量原理出发提出对测量仪器的参数校准方案,提高测量仪器的测量准确性。对研制的微纳米膜厚标准样片进行溯源性研究,针对标准样片不同测量区域的测量仪器,分别建立量值溯源体系。