固体核磁共振(NMR)作为一个有力的化学分析工具已经被广泛地应用于诸多领域，例如，催化科学、聚合物材料以及结构生物学等。经历了五十多年的发展，固体NMR在方法学上也取得了长足的进步。如今，随着电子学和工业制造技术的进步，强磁场谱仪和超高转速探头(40-80kHz)也被设计和制造出来。近年来国内外许多科研小组也开始尝试利用这些先进的仪器设备进行着科学前沿的研究。正因为如此，发展合适的固体NMR实验方法以适应目前强磁场和高转速下固体核磁共振研究的需要显得迫在眉睫。　　 本文的工作主要是设计和发展新的固体NMR脉冲序列和实验方法，使其能够在强磁场或高速魔角旋转的条件下实现有效的偶极相互作用重耦。我们应用这些偶极重耦方法，结合固体NMR高分辨率技术，针对不同的自旋核的特点设计了特定的实验，对一些体系进行了谱峰的归属和物质结构的分析。　　 首先，我们设计了一个能应用于强磁场(18.8T)和高转速下(>25kHz)的宽带同核双量子(DQ)偶极重耦序列。结合理论模拟，我们通过1H的双量子-单量子(DQ-SQ)同核相关谱来证实这个序列在宽带重耦方面的优越性，同时高转速下同核去耦技术也被应用于质子信号演化的直接维(t2)和间接维(t1)用以提高二维氢谱的分辨率。　　 接着，我们对一系列的能在强磁场和高转速的条件下，有效地激发同核双量子相干信号的对称性脉冲序列进行综合的比较。与此同时，我们选用了组合π脉冲来代替单一π脉冲，以削弱强磁场条件下共振偏置对重耦激发效率的影响。在进一步比较之后，我们选取了合适的脉冲序列应用于无机氟盐的19F二维DQ-SQ同核相关实验中。利用强磁场(18.8T)和超高转速(～65kHz)的条件，结合化学计算我们实现了对此类氟盐19F谱的完整归属。　　 为了把这类双量子重耦方法扩展到半整数四极核上，考虑到半整数四极核主要是受四极相互作用影响的特殊性质，我们提出了一个用低功率脉冲来选择性地激发同核中心跃迁(CT)之间的双量子相干信号的脉冲序列。结合理论模拟，我们根据强磁场条件下磷铝分子筛的27Al二维DQ-SQ同核相关实验，指出了与现有的适用于半整数四极核上的同核双量子重耦序列相比，我们的序列在双量子信号激发效率和激发带宽上的优越性。　　 最后，我们设计了一种快速获得高分辨率14N编辑的1H-13C偶极耦合相关谱的实验方法。采用该实验方法，我们实现了对天然丰度的固体氨基酸粉末样品简单而快速的结构解析。