直接甲醇燃料电池（DMFC）由于携带方便、环境友好、能量密度高的优点,成为当前具有吸引力的移动能源转化装置之一。但其阳极催化剂的成本高、活性低、易被CO毒化、稳定性差等不足严重阻碍着DMFC的商业化。本文围绕如何提高DMFC阳极催化剂的活性、稳定性以及降低其成本等方面开展了基础研究工作。本文首先制备了一种以MoO_x修饰的碳黑（MoO_x-C）为载体的中空Pt纳米催化剂h-Pt/MoO_x-C。首先通过HPMo在碳黑上的自组装分解,合成MoO_x修饰的碳载体即MoO_x-C。然后在水溶剂中合成MoO_x-C负载的Ag-Pt核壳型纳米颗粒,最后在Na Cl饱和的NH₄OH溶液中老化24 h后消除Ag核,形成h-Pt/MoO_x-C催化剂。由于MoO_x的存在,Pt/MoO_x-C的甲醇氧化电催化活性是Pt/C-H的3.4倍,且Pt独特的中空结构使得h-Pt/MoO_x-C的质量活性比Pt/MoO_x-C高2.4倍。此外,h-Pt/MoO_x-C还表现出对中毒物质较高的耐受性,在电氧化条件下更稳定。本文还开发了一种简单的一步合成方法,首次合成了高分散性的Pt₅P₂/C催化剂,提高了酸性条件下甲醇氧化的催化活性。研究发现Na H₂PO₂和Na₂HPO₄的摩尔比影响Pt₅P₂纳米颗粒的形成,Na H₂PO₂/Na₂HPO₄的摩尔比为1/1时才能形成具有良好结构的Pt₅P₂纳米颗粒。P的引入形成的Pt-P键有效的改善了Pt的电子结构。相比较于单组份Pt,Pt₅P₂纳米颗粒的粒径更细小、分布的更均匀。在酸性介质中Pt₅P₂/C的质量活性电流密度和面积活性电流密度相比较于商用Pt/C-JM分别提高11.0倍和9.1倍,且该催化剂还表现出良好的抗CO中毒能力和稳定性。