电子束精炼制备GH4068合金凝固偏析及高温变形行为研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cai2001m
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镍基变形高温合金由于优异的高温性能被广泛用于制造先进航空发动机涡轮盘。GH4068合金是近年来发展的一种新型镍基变形高温合金,该合金是在U720Li合金基础上进行成分调整,增加Co和Ti含量,进一步提高合金的高温强度和组织稳定性。由于GH4068合金元素种类多,合金化程度高,在凝固阶段极易产生偏析,严重影响合金后期铸锻开坯和服役性能。目前GH4068合金多采用传统双联(真空感应熔炼+真空自耗重熔或真空感应熔炼+电渣重熔)或三联工艺(真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔)进行熔炼,但是制备得到的合金仍然存在偏析严重,组织不均匀等问题,采用真空感应熔炼+电渣重熔制备的GH4068合金二次枝晶间距接近80μm,对于大型铸锭,其偏析更为严重。此外,GH4068合金在开坯过程中既要获得细小均匀的晶粒,又要保证铸锭不发生开裂,变形难度较大。相比之下,电子束精炼(EBS)采用高能电子束作为热源,具有真空度高、熔炼温度高、冷却速度快等特点,目前已经成功应用于太阳能级多晶硅、难熔金属、钛及其合金的熔炼提纯。由于电子束精炼表面加热的特点,在精炼末期通过控制电子束流和束斑大小可以获得柱状晶形貌的铸锭,柱状晶合金缺陷少、组织均匀,一定程度上可以降低开坯变形难度。基于此,本研究利用电子束精炼优势,在精炼末期采用电子束诱导凝固技术制备得到低偏析、具有柱状晶形貌的GH4068合金(以下简称EBS-GH4068合金),通过均匀化热处理和高温变形得到元素、组织分布均匀的合金。研究了EBS-GH4068合金的元素偏析及组织特征;分析了均匀化热处理过程中合金组织形貌和偏析演变,提出了适用于EBS-GH4068合金的均匀化热处理工艺,研究不同均匀化时间合金的氧化行为及开裂机制;采用热压缩实验探究了EBS-GH4068合金的高温流变行为,修正了基于传统峰值应力的本构方程,并验证了修正后本构方程的准确性;同时构建了基于动态材料模型的热加工图,阐明了EBS-GH4068合金的热变形特征及再结晶机制,为合金开坯工艺的制定提供了理论依据。研究结果表明,EBS-GH4068合金中主要偏析相为(γ-γ′)共晶组织、η相,还有少量MC碳化物和富Zr相在枝晶间区域析出。凝固末期,γ基体的不断形成导致Ti元素在残余液相中富集,最终促使η相和(γ-γ′)共晶组织析出。EBS-GH4068合金平均二次枝晶间距约为32.7μm,仅为传统双联工艺的二分之一,主要偏析元素为Ti和W,两种元素的微观偏析系数为0.60和1.49,相较于传统工艺偏析程度分别降低了22.4%和9.7%。从熔体凝固开始,各元素展现了不同的偏析特点。Ti和Mo偏聚在残余液相中,W、Cr和Co偏聚在固相中,其中Ti和W是所有元素中偏析最为严重的元素。随着等温凝固温度的降低,Co和Cr两种元素偏析系数变化不大,在1周围波动。Ti、Mo和W的偏析程度随等温凝固温度的降低有所增加,偏析系数小于1的强偏析元素逐渐富集在残余液相中。冷却速率会影响合金的固液界面形貌。低冷却速率下,形核长大的γ基体形状较为规则,边界连续。冷却速率升高后,γ基体凝固形核点增加,形状变为不规则,残余液相分布更加离散细小。根据凝固速率的不同,合金的凝固过程可以分为三个阶段:初始凝固阶段、凝固稳定阶段以及凝固结束阶段,采用超高温共聚焦激光显微镜模拟电子束精炼凝固过程的高冷却速率,得到了合金的凝固动力学方程。采用金相水淬实验确定了EBS-GH4068合金的适宜均匀化温度为1160oC,经过5h均匀化热处理,合金中的主要偏析相基本回溶。EBS-GH4068合金主要偏析元素Ti的扩散系数约为9.37×10-15m~2/s,扩散激活能约为282.03k J/mol,进一步研究了Ti在合金中的扩散动力学。1160oC均匀化热处理时EBS-GH4068合金氧化层可以分为三部分:外层为尖晶石相和Ti O2构成的疏松氧化层;中间层为致密均匀的Cr2O3氧化层;内层为树根状的Ti O2和Al2O3氧化层。随着均匀化时间的延长,氧化层厚度逐渐增加,但主要成分并没有明显改变。均匀化程度对合金热塑性也有显著影响,随着均匀化时间的延长,变形抗力逐渐降低。在铸态和短时均匀化样品中均发现了明显开裂情况,开裂原因为脆性相的存在、强化相分布不均以及少量的沿晶开裂。当均匀化时间达到5h以上,热变形后合金没有发现明显裂纹。构建了EBS-GH4068合金基于峰值应力和多因素耦合修正的本构方程,对比了两种本构方程流动应力预测的精度。结果表明,经过多因素耦合修正后,本构方程的平均相对误差绝对值由14.1%降低至4.4%,相关系数由93.5%上升至99.1%,预测结果与实验值一致性较好。EBS-GH4068合金热变形激活能较传统工艺制备合金降低至752.647k J/mol,一定程度上降低了热加工难度。热压缩时合金的未开裂区和加工失稳区分别为1150-1180oC/0.01-1s-1和1090-1150oC/0.25-10s-1,当变形温度高于1150oC,应变速率低于0.1s-1,再结晶晶粒会发生明显长大,严重影响组织均匀性,综合考虑再结晶程度、再结晶晶粒尺寸和开裂程度,EBS-GH4068合金较为适宜的热变形工艺为应变速率0.1s-1、变形温度不低于1150oC,应变量0.69。采用EBSD和TEM对EBS-GH4068合金热压缩过程中的组织演化及动态再结晶机制进行研究。结果表明,EBS-GH4068合金在低温变形条件下连续动态再结晶形核机制发挥重要作用,随着变形温度的增加,以亚晶持续扭转为大角度晶界为特点的连续动态再结晶机制逐渐减弱,而以晶界弓弯形核为特征的不连续动态再结晶机制占据主导作用。
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