SiBNC陶瓷纤维具有耐高温、高强度、高模量、抗蠕变、吸波等一系列优异性能，是陶瓷基复合材料理想的增强相，从而成为国内外的研究热点之一。而前驱体聚合物转化法作为 SiBNC陶瓷纤维制备的主要途径，主要包括前驱体聚合物的合成、纺丝、不熔化处理及高温裂解等过程。其中前驱体的分子结构设计与合成成为其制备的关键步骤之一。　　本文以三氯化硼、甲基二氯硅烷和甲胺为初始原料，采用“一锅法”经缩聚得到前驱体聚合物聚硼硅氮烷（PBSZ-1）。采用 FTIR、NMR、EA、凝胶含量测试、DSC、TG等表征手段分析了聚合温度和时间对前驱体聚合物结构及性能的影响。结果表明：在不同聚合工艺条件下通过缩聚反应制备的前驱体聚合物具有相似的化学结构，包括起骨架作用的Si-N-B、BN六元环，推进聚合过程而形成的-N(CH3)-桥键，残余的活性-NHCH3基以及局部交联结构。适当的提高聚合温度可以增大聚合度，提高前驱体聚合物的玻璃化转变温度、陶瓷产率及凝胶含量。然而过高的反应温度反而不利于聚合度的进一步提高，聚合过程也变的难以控制，最佳聚合温度应在170℃。延长聚合时间可促进聚合反应的不断进行，形成更多的-N(CH3)-桥键，并且前驱体的陶瓷产率、热稳定性、凝胶含量和玻璃化转变温度也随之提高。聚合后期（60~90h）是获得具有良好可纺性的前驱体聚合物的最佳聚合时间。　　由于该前驱体聚合物经熔融纺丝得到的纤维柔性差，纤维的连续退绕困难，阻碍了连续化制备 SiBNC陶瓷纤维。因此，本论文采用双（3-氨丙基）封端的聚二甲基硅氧烷为共聚单体对PBSZ-1进行改性。研究表明：通过共聚改性在主链引入了柔性的 Si-O长链，提高了前驱体聚合物的分子量，热稳定性、玻璃化转变温度和凝胶含量均有不同程度的下降，改性后（5wt.％）原丝的平均断裂伸长率由1.32%提高到3.11%，强度保持在0.13Gpa左右。　　对于PBSZ-1及其改性前驱体纤维在后续裂解过程中，稳定性较差，严重影响了陶瓷纤维的制备，因此，本论文用三氯硅烷、四氯硅烷分别代替甲基二氯硅烷，得到了前驱体聚合物PBSZ-2、PBSZ-3，对比研究表明：随着活性官能团（-Cl）数目的增加，前驱体的凝胶含量、陶瓷产率及玻璃化转变温度逐步增加，由于三氯硅烷的活性适中，在低温段200℃~450℃间，PBSZ-2的热稳定性较好。　　通过FT-IR、TG、凝胶含量、单丝强度、SEM、XRD等表征手段研究了PBSZ-2前驱体纤维的不熔化处理工艺和高温裂解过程。研究结果表明：较佳的不熔化处理条件为：氨气流量控制在250ml/min，以0.5℃/min升温到320℃，并保温5h，此时得到的不熔化纤维的凝胶含量为94.9wt%，单丝强度为0.32Gpa，热稳定性较好，纤维表面光滑、结构致密，无明显的缺陷，直径约为20~25μm。1400℃裂解得到的SiBNC陶瓷纤维直径约为17μm，结构较致密，无明显缺陷，单丝强度为0.79GPa，并具有较好的热稳定性，在1100℃时失重仅为1.73wt%。