天然维生素E烟酸酯的精制工艺研究

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本文的研究工作主要是将制备的天然维生素E烟酸酯通过柱层析、结晶等方法进行分离纯化。对于天然维生素E烟酸酯的制备采用对甲苯磺酰氯反应路线,以烟酸和天然α-生育酚为原料,吡啶为催化剂,甲苯为溶剂,一锅法合成得到纯度大于80%的天然α-生育酚烟酸酯,同时考察了副反应。考虑到树脂在工业上的再生和重复利用性,本文主要采用大孔9号吸附树脂作为层析柱固定相。本文尝试了多种流动相的洗脱效果,最后选择甲醇-正己烷梯度洗脱剂2作为流动相。考察了包括流速、柱温、上样量等条件对于层析的影响。得到的优化条件为:φ20x350 mm层析柱,大孔9号吸附树脂填充床层体积约为90 ml,流速为1.5 ml/min,柱温为40℃,上样量为3 g。在该层析条件下,将天然维生素E烟酸酯粗品从纯度为85%左右提高至93%以上时回收率达到95%左右,提高至95%时回收率达到84%左右。本文还测定了维生素E烟酸酯在甲醇、乙醇、正丙醇以及异丙醇中不同温度下的溶解度,并进行指数曲线拟合,建立溶解度曲线。为结晶工艺提供了一定的理论基础。根据溶解度曲线,天然维生素E烟酸酯的结晶方法确定为冷却结晶。通过考察结晶溶剂、料液配比等工艺条件来确定天然维生素E烟酸酯的结晶条件。最后确定以无水乙醇作为结晶溶剂,料液配比为80-90 mg/ml,程序降温至-16℃,养晶时间24 h左右,最后通过氮气干燥得到晶体,得到样品纯度达到99%以上。
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