淀粉/AA/AM/MA反相悬浮法合成高吸水树脂

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淀粉接枝高吸水树脂是一种新型的功能高分子材料,可广泛应用于石油工业、农业、医疗卫生等各个领域。本文直接以工业级淀粉、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸甲酯(MA)产品为原料,采用反相悬浮法,通过两次引发反应合成高吸水树脂,系统地研究了反应条件对树脂吸水(盐)率、体系分散性、溶剂回收率等因素的影响,主要内容及有关结论如下:(1)毋须对含阻聚剂的工业级丙烯酸和丙烯酸甲酯进行减压蒸馏除阻处理,直接使之与工业级木薯淀粉、丙烯酰胺反应,可以合成得到高吸水树脂。(2)在淀粉-亲水单体(AA和AM)体系基础上,通过引入疏水单体(MA),可使高吸水树脂产物吸水率和吸盐率均提高约20%。(3)本文采用加入分散剂和引入丙烯酸甲酯的办法,解决了反相悬浮合成法中由于产物不成颗粒或形成的颗粒发粘,引起出料不畅,过滤困难等较普遍存在的问题。同时,由于引入丙烯酸甲酯,产物容易形成大颗粒,且颗粒之间粘接力弱,对有机溶剂包裹量减少,使有机溶剂回收率提高。(4)文中得出优化的工艺条件为:环己烷为连续相,T-70(磺基琥珀酸二异辛酯钠)为分散剂,环己烷与水的比例为1.90:1.00(v/v);过硫酸钾和亚硫酸氢钠(两者物质的量相同)为引发剂,引发剂(两次引发)浓度分别为2.0、13.5 mmol·L-1(以其中之一物质计);以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,交联剂添加量为0.3%(相对AM和AA总质量);m(淀粉):m(AA):m(AM)=1.0:4.5:0.9,MA加入量为5.0%(相对AM和AA总质量),搅拌速度360转/分钟,反应时间3小时。按此条件得到的高吸水树脂,吸去离子水率≥600g·g-1,吸0.9%NaCl溶液率≥60g·g-1,与市场上日本住友高吸水树脂产品相当。最后,本文还通过红外光谱法对合成得到的淀粉接枝高吸水树脂进行了鉴定,推测产物为淀粉与丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯的接枝共聚物。
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