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本文采用铝粉调节氯化铝溶液的碱化度,采用湿渣法,通过测定大量湿渣和共存饱和母液的组成,采集大量数据绘制了AlCl3—Al2O3—H2O三元体系125℃下的固液平衡相图。以所测相图为指导,确定了不同产物在125℃下析出单一结晶相的控制条件,实现了制备过程的有效控制,成功制备了五种聚铝盐酸盐结晶。通过粉末XRD物相表征,确定其中四种产物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)的主要物相分别为:氯化二十九聚铝Al29(OH)78Cl9)(简称Al29)、氯化十七聚铝(Al17O16(OH)16Cl3)(简称Al17)、四水合氯化五聚铝(AlCl3·4Al(OH)3·4H2O)(简称Al5·4H2O)以及七点五水合氯化五聚铝(AlCl3·4Al(OH)3·7.5H2O)(简称Al5·7.5H2O);化学分析表明,其纯度依次为97.10%、90.54%、92.82%和97.52%。XRD定性分析表明五种产物中另外一种为新物相Ⅴ(简称Alx),其粉末衍射数据未能与已有PDF数据库中任何物质相对应。其中,合成的聚合度高达17和29的两种高聚合度的聚铝盐酸盐,为探讨高聚合度的聚铝盐酸盐的结构以及形态转变提供了基础。同时,本论文首次合成的新物相Alx为聚铝盐酸盐增添了新物种,收集到的粉末衍射数据可望成为PDF数据库的新成员。高岭土模拟水样絮凝实验表明:Ⅰ、Ⅱ和Ⅴ三种产物都表现出了一定的优良的絮凝性能,实验中矾花产生快、絮体颗粒大而沉降速度快、去浊效果好。产物Ⅰ(Al29)在弱碱性、中性条件下都可将浊度降至几乎为零,产物Ⅱ(Al17)和产物Ⅴ(Alx)与Al29类似。但在弱酸性条件下除了产物Ⅰ(Al29)无明显除浊性能外,而产物Ⅱ(Al17)和产物Ⅴ(Alx)除浊效果仍很明显。对同一种产物而言,三种不同pH条件下,在弱碱性环境下絮凝性能最好,其次是中性,弱酸性最差。总之,它们都有很好的除浊效果,可望成为高效的絮凝剂。