压电陶瓷制备工艺的无铅/少铅化研究

来源 :福州大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:lincystar
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锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷由于其优越的压电性能和介电性能,在压电陶瓷材料中一直都是都占据着主要的市场。但由于其在烧结过程中会产生挥发物氧化铅,造成性能的下降以及对环境的污染。为了保证烧结后的PZT陶瓷的性能,很多研究工作者选择在制备过程中加入过量的铅,因此对锆钛酸铅中氧化铅的存在形式、挥发情况和工艺对铅挥发和性能造成的影响进行研究便显得十分重要了。本文以Pb(Zr0.52Ti0.48)O3为基础配方,添加了不同质量百分数的PbO,并对PbO的存在形式、挥发温度和挥发情况进行研究。研究发现,固相合成过程中,过量的PbO会以细小的PbO颗粒存在,同时会导致PZT的物相向三方相转变。根据TG-DTA结果可知粉体中的PbO相在880℃以上开始挥发,而PZT粉体在1100℃左右开始分解,形成挥发物PbO和第二相Zr02,并导致PZT的锆钛比发生偏差。对比微波烧结和传统烧结样品在不同位置的铅含量,发现微波烧结时Pb在PZT中的分布均匀,而传统烧结则会造成陶瓷边缘铅含量低于中心位置铅含量的结果。本文还研究了微波烧结和传统烧结对PZT陶瓷挥发和性能的影响作用,同时对微波烧结工艺进行了探究。XRD结果表明通过微波烧结和传统烧结制备的PZT压电陶瓷均为钙钛矿结构,并且在微波烧结制备的样品衍射图谱中出现PbO相的衍射峰。对比两者的失重和致密度可知微波烧结可有效减少PbO的挥发,得到致密度较好的PZT陶瓷,并且其性能也明显高于传统烧结制备的样品。当PbO添加量为5wt%时,微波烧结制备的PZT陶瓷压电性能最佳,其失重率为3%左右,相对密度为94%,d33=3 60pC/N,εr=1280,tanδ=0.018。传统烧结则在添加量为9wt%时取得压电常数的最大值,为200pC/N左右,此时εr=850,tanδ=0.012。利用微波烧结在烧结温度比传统烧结低100℃以及烧结时间仅为20min的条件下制备出性能优于传统烧结的PZT陶瓷,且其PbO挥发量明显降低。文章还研究了微波烧结温度和烧结时间对铅挥发与性能的关系,结果表明在烧结温度为1000℃、烧结时间为20min时压电性能最优。采用其他添加剂代替PbO也是一种降低铅挥发的方法。研究了不同添加剂对PZT陶瓷结构和性能的影响,结果表明:PbO可以有利于制备密度高性能好的PZT陶瓷,但是其挥发的PbO较多;用CuO、MnO2、Nb2O5可以减少氧化铅的使用量,从而降低其挥发量,但是过量的添加剂会对PZT陶瓷的性能造成不良的影响。通过在PZT陶瓷表面复合不易挥发的0.98PZT-0.02SKN陶瓷层,可以有效地降低压电陶瓷在高温时的铅挥发,并能够在较低的烧结温度下获得较好的压电性能。
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