超高纯铁磁性金属靶材溅射镀膜的性能研究

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近年来,半导体技术和各种先进电子元器件得到了飞速发展。铁磁性稀有贵金属及其合金溅射靶材作为支撑半导体集成电路、存储芯片等先进元器件制造的重要材料,具有广阔的市场前景。然而,由于铁磁性材料通常具有独特的电、磁等性能,其高纯金属靶材制作难度很大,相关的产品几乎全部被西方企业所垄断,使得我国在智能制造、基础专用材料制备技术和自给保障能力等方面面临“卡脖子”的困局。本文结合我国目前在超高纯铁磁性金属靶材的加工制造方面的不足,一方面开展铁磁性金属靶材溅射镀膜的性能分析,研究靶材的透磁率、元素添加、退火等相关工艺对成膜性能的影响,为高质量、高性能的铁磁性靶材的研发和设计提供科学依据;另一方面,通过引入界面插层、表面活性剂、覆盖不同的保护层、优化热处理温度等手段,进一步研究界面电子结构对铁磁性靶材溅射所得纳米磁性薄膜性能的影响,通过对界面电子结构的调控优化了薄膜的性能,并揭示了其中的调控机理。本论文的主要研究内容及结果如下:(1)研究了 Co靶材的透磁率对溅射薄膜的磁性能的影响。研究发现不同透磁率的Co靶材在相同的溅射工艺条件下,沉积Co薄膜的剩磁比不同。透磁率相对较低(为69.13%)的Co靶材溅射镀膜的剩磁比最高,约为87%,而透磁率相对较高(为82.41%)的Co靶材沉积薄膜的剩磁比不足70%。尽管透磁率不同,但通过在溅射过程中引入诱导磁场,可以使得各靶材溅射镀膜的剩磁比均得到明显的提升。微结构分析揭示了高透磁率的Co靶材沉积的薄膜,晶粒取向分布杂乱,这是导致其剩磁比小的一个重要原因;而通过施加诱导磁场,可以诱导薄膜生长过程中晶粒趋向于规则排列且有序生长,晶粒取向得到改善,从而使得Co薄膜的磁性能得到优化。(2)针对上述靶材制备的Co薄膜,进一步利用基于Ta/Bi双缓冲层的体缺陷工程,有效地调控了 Co薄膜的矫顽力。研究发现引入Ta/Bi双缓冲层Co薄膜的矫顽力比未引入时提高了 6倍左右。随着退火的进行,Bi在样品中发生扩散,使得样品中的体缺陷密度增加,对畴壁的钉扎作用增强,这是导致矫顽力增大的一个重要原因。此外,微结构分析表明,Bi向上层扩散并穿过Co层使得Co薄膜的晶粒取向呈现(002)择优取向分布,造成畴壁能的增大,这是矫顽力变大的另一个重要原因。该研究工作提供了一条调控薄膜的矫顽力的思路。(3)利用CoZrTa和CoZrTaB靶材制备薄膜,研究了 B对薄膜的磁性能的影响。实验结果表明CoZrTaB薄膜相较于CoZrTa薄膜具有更低的矫顽力和更高的磁各向异性。微结构分析揭示了这是由于B元素的加入增大了体系的自由能,增强了晶化的阻力,使得薄膜更趋向于非晶化,导致薄膜更容易磁化。这是获得薄膜良好软磁性能的一个重要原因。本研究结果可以为通过改善B掺杂制备工艺来提高靶材质量提供科学依据。(4)针对上述靶材制备的薄膜,进一步研究了不同覆盖层对CoZrTa薄膜磁性能的影响。实验结果表明对于覆盖Pt的样品,经过退火后使得CoZrTa薄膜磁性能恶化,界面的严重互扩散是磁性能恶化的一个重要原因。而覆盖氧化物Al2O3的CoZrTa样品,经过退火后磁性能得到优化(磁死层降低,Hc降低,Ms增大)。界面化学状态分析揭示了样品由制备态时的弱氧化转变到热处理后的适度氧化,引发了界面氧原子的重构,促进界面处适度的氧化状态。有效的界面的氧迁移是磁性能得到优化的重要原因。(5)研究了不同工艺下制做的NiPt靶材(NiPt1#未退火、NiPt2#退火)溅射成膜的电性能。研究表明,Si/NiPt2#薄膜样品的方阻相较于Si/NiPt1#样品更低。分析表明Si/NiPt2#界面较为平整,对自旋电子的散射作用减少,且与衬底Si形成明显的低阻NiSi相,这是NiPt2#薄膜方阻较低的主要原因。进一步,通过在NiPt1#和NiPt2#薄膜与衬底Si之间引入较薄的Pt插层,有效地降低了薄膜的方阻(约一倍左右)。微结构分析表明插层Pt可以有效地调控Ni向衬底硅的扩散程度,改善并修饰镍硅化物的界面微结构,这是薄膜的电性能提升的主要原因。该研究结果为改善和优化集成电路中金属硅化物的结构以及提高器件的性能提供理论指导。
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