亲水性毛细管电色谱是一种将极性固定相和疏水性更强的含水极性流动相结合的新型毛细管电色谱技术,在分离极性物质中备受关注。有机-硅胶杂化整体柱结合了硅胶整体柱和有机整体柱的优点,具有制备简单,机械稳定性强,较高的渗透性和柱效,较宽的pH的应用范围等优点,是当前色谱柱领域研究的热点。藉此制备新型亲水性杂化整体柱,对发展和完善亲水性毛细管电色谱技术具有重要的科学意义。第一章,引言。介绍了亲水性作用电色谱的基本原理、毛细管色谱柱的基本类型及杂化整体柱制备技术,提出了本论文的选题依据和研究内容。第二章,以四甲氧基硅烷(TMOS)和巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)作为硅烷化试剂,十六碳烯和四乙烯苯硼酸(VPBA)为功能单体,采用“一锅煮”技术,利用热引发巯基-烯点击化学合成了新型的硼酸亲和整体柱。优化了整体柱的制备,包括温度、urea的含量、单体含量和溶剂的选择,所制备的整体柱具有良好的渗透性、机械稳定性和重现性,系统地研究了整体柱的色谱保留行为,并应用于中性物质、酸性物质和碱性物质的分离,结果表明该整体柱具有反相作用、离子交换作用和亲和作用。第三章,以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐为功能单体,四甲氧基硅烷(TMOS)和巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)作为硅烷化试剂,基于“一锅煮”技术制备离子液型亲水杂化整体柱。开展了功能单体、尿素含量和反应温度等聚合参数优化,表征了杂化整体柱的微观成分、结构形貌,并考察了流动相pH值、乙腈含量以及盐浓度等对整体柱电渗流的影响。在不同粘度流动相的条件下,考察了杂化整体柱的机械稳定性,所制备杂化整体柱机械稳定性良好。在此基础上,研究了中性小分子、苯甲酸、多环芳烃在该柱上的分离效果,性能良好。第四章,实验选用水溶性偶氮二异丁基脒(AIBA)作为引发剂,通过改进的“一锅煮”技术,将硅烷化试剂TMOS、MPTMS和功能单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)作均匀混合,成功地制备了电中性亲水杂化毛细管整体柱。开展了整体柱聚合参数优化,考察了杂化整体柱的机械稳定性和电渗流特征。由于固定相表面极性羟基基团的存在,可以与流动相中的离子作用产生电渗流。考察了杂化柱的亲水性能,并且在HI-CEC模式下实现了对苯酚和苯甲酸的分离。