硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留消除研究

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头孢喹肟为第一个动物专用的四代头孢菌素类抗菌药物,属β-内酰胺类抗菌药物,与前三代头孢菌素的抗菌药物相比,具有抗菌谱广、吸收分布迅速、抗菌活性强、残留量低的特点,对多种临床耐药菌株都具有极强的杀灭作用。针对头孢喹肟消化道吸收差的问题,硫酸头孢喹肟在头孢喹肟的基础上,逐步烷基化得到其氢碘酸盐,再通过去离子作用后与硫酸反应制成其硫酸盐,提高了药物的稳定性。硫酸头孢喹肟对由致病性大肠杆菌、沙门氏菌、耐药性金黄色葡萄球菌等引起的奶牛乳房炎、子宫炎;猪呼吸系统综合征、脑膜炎等多种细菌性疾病的治疗均具有良好效果。随着硫酸头孢喹肟在兽医临床的广泛使用,本研究建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的HPLC检测方法,并进行了硫酸头孢喹肟在鸡蛋中残留消除规律的研究,旨在为硫酸头孢喹肟在产蛋鸡的安全合理使用提供科学指导。为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留情况,确定用药蛋鸡所产蛋品的合理休药期,本研究首先建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)检测方法。结合相关文献,确定流动相比例为0.05%甲酸水-乙腈(120:10,V/V),鸡蛋样品提取后经C18固相萃取小柱净化,在270nm处紫外吸收波长下进行HPLC检测。本方法鸡蛋中硫酸头孢喹肟的回收率为85.6-90.4%,变异系数为6.59-10.47%,均在药物残留检测规定的添加回收率和变异系数范围内;在0.02-2.00 μg·mL-1范围内线性关系良好;最低检测限和定量限分别为0.01 μg·mL-1和0.02μg·mL-1;样品稳定性好,且不存在同源药物干扰;观察色谱图峰形良好,分离度高,提示该方法特异性好、准确度高。利用已建立的HPLC检测方法,分析了硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留消除情况。本试验根据相关药代动力学试验结果及临床推荐剂量,受试鸡按1 mg·kg-1剂量经颈部皮下注射给药,每天1次,连续12 d后,试验数据显示各时间节点采取的鸡蛋中硫酸头孢喹肟的浓度均较低。停止给药后第1d,鸡蛋中硫酸头孢喹肟的残留量最高,后期随休药时间的延长而逐渐降低,停止给药第3d时,鸡蛋中硫酸头孢喹肟的含量低于定量限;停止给药第5 d时,鸡蛋中硫酸头孢喹肟的含量低于最低检测限。依照EMEA制定的头孢喹肟残留限量(MRLs)标准,通过WT 14软件按95%置信区间计算其休药期为2d。硫酸头孢喹肟在鸡体内的分布迅速,消除较快,且在鸡蛋中的残留量极低,休药期较短。
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