基于表面增强拉曼光谱技术快速检测桃子中有机磷农药残留研究

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近年来,由化学残留物导致的食品安全问题引起了全世界的极大担忧。农药是农业生产的重要资料,但是,会导致农产品内外污染农药残留物。因此,有必要开展检测农药痕量残留物的技术研究。传统的理化分析方法耗时、精细并且需要繁琐的样品制备,开展农药残留的快速检测技术研究对确保农产品安全具有重要意义。因此,本论文主要侧重于表面增强拉曼光谱(SERS)用于检测最受欢迎和广泛的消费水果的桃果实中不同的有机磷农药研究。在论文的第一部分,使用简单快速的表面增强拉曼光谱(SERS)方法与银胶体基底一起检测标准溶液和桃提取物中的氧化乐果。研究结果表明,使用SERS方法可以精确识别农药的特征波数,并计算出的标准溶液和桃提取物中氧化乐果的检出限分别为0.001 mg/L和0.01 mg/kg。在论文的第二部分,对不同核心尺寸的双金属纳米粒子进行了优化,以获得最高的SERS效应,并快速检测桃果实中的有机磷农药(三唑磷和甲基对硫磷)。首先,将所选Au@Ag NPs的拉曼增强效应与纯的Ag NPs和Au NsP进行比较,研究表明Au NPs的尺寸显著影响拉曼信号增强。发现具有(26nm Au核心尺寸和6nm Ag壳厚度)的Au@Ag NPs显示出显著的拉曼增强,实现桃中三唑磷和甲基对硫磷的检测限为0.001mg/kg,并且具有良好的回收率(93.36%至123.60%),基底的高选择性表明高SERS活性具有更好的精确度,可用于检测桃中的三唑磷和甲基对硫磷。论文第三部分采用基于银包覆金纳米粒子(Au@Ag NPs)的SERS方法,在标准溶液中同时检测多种农药残留,如噻虫啉(氨基甲酸酯),丙溴磷(有机磷)和草酰(新烟碱)。研究证明了使用SERS方法和检测限可以精确地识别农药(噻虫啉,丙溴磷和草酰胺)的特征波数,得到噻虫啉的LOD为0.1mg/kg,桃提取物中丙溴磷和草酰胺的LOD为0.01mg/kg,回收率达到为78.60%至162.0%,表明SERS在检测桃中的噻虫啉,丙溴磷和草酰胺具有良好的潜力。最后,使用Au@Ag NPs作为基底,研究了阳离子(Ca2+,K+,Na+)和阴离子(Cl-,Br-)聚集剂对伏杀硫磷的SERS检测的影响。阴离子和阳离子都会极大地影响SERS增强。在所分析的这些聚集剂组合中,使用pH 3.0的1×10-1 mol/L CaBr2可实现最大SERS增强,标准溶液和桃中伏杀硫磷的检出限分别为0.02 mg/L和0.2 mg/kg。本论文所提出的方法可以提供为SERS平台的构建提供支持,用于快速鉴定和同时检测多种食品中的农药残留,如氧化乐果,三唑磷,甲基对硫磷,磷酸盐,丙溴磷(有机磷),噻虫啉(氨基甲酸酯)和草酰(新烟碱)。此外,论文也探讨了表面增强拉曼光谱(SERS)的灵敏度,发现拉曼光谱非常依赖于实验参数,包括pH和聚集剂。
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