有机—无机杂化改性环氧树脂涂料的制备及其在采出水中的性能

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油田采出水是石油开采中的副产物,因其成分复杂,产量大,具有高温,高矿化度,低pH值等特点,是油田防腐的研究重点。环氧树脂类涂料是重要的有机涂料之一,但其韧性及耐高温性能不佳,对C1-的屏蔽作用较小,影响了其在油田采出水中的应用。针对这个情况,本论文研制一种有机-无机杂化硅材料改性环氧树脂涂料,使其具有有机材料和无机材料的共同优点,为油田采出水环境提供一种新的防腐蚀涂料,并通过研究涂料的物理性能、耐热性、耐化学品性能及在油田采出水中耐腐蚀性,得到改性涂料在油田采出水中的防腐蚀机理。用溶胶-凝胶法制备有机-无机杂化硅溶胶作为环氧树脂涂料改性剂。通过单因素实验和正交实验确定了有机-无机杂化硅溶胶的最佳合成条件和最佳配比:KH-560(20mL)、 TEOS(10mL)、异丙醇(20mL)、去离子水(2.1mL)、pH值为10,去离子水和异丙醇混合液滴加速率为0.5mL/min,常温水解2h,70℃缩聚6h。此条件下合成的有机-无机杂化硅溶胶在常温下的凝胶时间达到50d,且其固含量达到37%。制备了空白环氧树脂清漆和9种有机-无机杂化硅改性环氧树脂清漆,通过单因素实验确定了环氧树脂清漆的固化剂用量和混合溶剂用量,研究了改性剂对固化时间和固化度的影响。对清漆的物理性能,耐化学品性能,热稳定性能,耐热水性能及在模拟油田采出水中的耐腐蚀性能进行测试,结果表明:有机-无机杂化硅溶胶与环氧树脂质量比为5:4时各项性能最佳,得到的杂化改性环氧树脂清漆的附着力为1级、硬度为0.993,抗冲击强度为40kg·cm两次分解温度分别达到200℃和400℃;耐化学品性能和耐热水性能相比纯环氧树脂涂料有较大提高;EIS测试得到在40℃模拟油田采出水中浸泡1d,7d的涂层电阻分别达到107Ω/cm2和104Ω/cm2,比空白环氧树脂涂料高出两个数量级。制各了有机-无机杂化改性环氧树脂色漆。对其物理性能,耐化学品性能进行测试。通过EIS测试,高温高压釜实验研究了色漆在模拟油田采出水中的性能。结果表明:有机-无机杂化改性环氧树脂色漆抗冲击强度达到45cm-kg、优于清漆;耐化学品性能较清漆好,在10%HCl溶液和10%NaOH溶液中浸泡7d无变化;EIS测试得到,在40℃,50℃和60℃下,随着浸泡时间增加,涂层电阻减小,50℃下涂层电阻减小最慢,耐腐蚀性能最好;3个温度下浸泡14d时色漆才出现Warburg阻抗,涂层电阻仍能达到105-106Ω/cm2,比清漆在相同温度下浸泡7d的涂层电阻大;色漆在P(CO2)=2MPa, T=100℃高温高压釜浸泡48h后,表而无起泡,无脱落现象,SEM和EDS分析得到其表面仅有少量针孔出现,说明在此环境下耐腐蚀性能良好。
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