通过化学镀及其复合镀技术可获得不同性能的功能镀层,对改善材料表面性能有重要意义。本文从优选最佳耐磨性及耐蚀性镀层出发,在化学镀Ni-P镀液中添加了微量稀土元素Yb³⁺及纳米ZrO₂粒子,获得了Ni-Yb-P、Ni-P-纳米ZrO₂和Ni-P-Yb-纳米ZrO₂复合镀层,探讨了化学镀工艺参数及热处理温度对镀层的组织结构、表面形貌及晶化行为等性能的影响,研究了Ni-Yb-P、Ni-P-纳米ZrO₂和Ni-Yb-P-纳米ZrO₂镀层的硬度、耐磨性能、耐蚀性能;重点研究了Ni-Yb-P-纳米ZrO₂镀层,同时,对比研究了化学镀Ni-P和Ni-Yb-P镀层在700℃的恒温氧化行为及氧化机理。通过对化学镀Ni-P合金工艺的主要影响因素分析研究,确定了获得非晶态镀层的最佳工艺条件为:硫酸镍为20g/L,次亚磷酸钠为20g/L,柠檬酸钠15g/L,醋酸钠15g/L,丁二酸5g/L,pH值为4.4,处理温度为80±2℃,处理时间为2h。Ni-Yb-P、Ni-P-纳米ZrO₂和Ni-Yb-P-纳米ZrO₂最佳工艺为在Ni-P工艺的基础上直接添加200mg/L的YbN₃O₉·5H₂O和4g/L的纳米ZrO₂粒子。热处理研究表明,随着热处理温度的升高镀层硬度及耐磨性增加,并且适当的热处理能有效地发挥稀土Yb³⁺对复合镀层耐磨性的提高作用,400℃热处理状态Ni-Yb-P-纳米ZrO₂复合镀层的耐磨性能最好。热处理对化学镀Ni-P及其复合镀层的硬度及耐磨性的影响规律一致,都是随着温度升高硬度快速增加,350℃达到最大硬度值,但镀层在400℃时具有最好的耐磨性能。差热分析结果表明,稀土Yb的加入能够提高镀层的晶化温度,增加镀层的热稳定性。镀态下非晶态Ni-P镀层的磨损受粘着磨损和犁削磨损机制共同作用,耐磨性能较差;稀土Yb³⁺及纳米ZrO₂粒子的加入提高了镀层的晶化温度,明显提高了镀层的硬度和耐磨性能,降低了摩擦系数;Ni-P-Yb-ZrO₂复合镀层在400℃热处理温度下,具有最高的耐磨性能,其磨损方式为脆性剥离。中性盐雾腐蚀试验结果发现,Ni-P镀层经过12个周期的盐雾腐蚀红锈面积达到5%,加入纳米ZrO₂粒子后获得的Ni-P-纳米ZrO₂复合镀层约11个周期出现5%红锈。在镀液中适量添加稀土Yb³⁺可以提高镀层耐盐雾腐蚀的性能,当稀土Yb³⁺的添加量为200mg/L时,Ni-Yb-P镀层能够耐中性盐雾腐蚀40个周期,最优工艺所得Ni-P-Yb-ZrO₂复合镀层耐中性盐雾腐蚀可达39周期。由此可知,纳米ZrO₂粒子的加入会降低镀层耐蚀性能,但稀土Yb³⁺的加入可以大幅度提高镀层的耐蚀性能。电化学极化测试结果表明,与Ni-P镀层相比,Ni-Yb-P和Ni-P-Yb-ZrO₂复合镀层的自腐蚀电位Ecorr都得到提高,两者极化电阻Rp均提高了1倍左右,腐蚀电流密度降低了2个数量级。表明添加了稀土Yb³⁺的镀层同时抑制了腐蚀反应的阳极过程和阴极过程。各镀层电化学阻抗谱只存在一个时间常数,相比于Ni-P镀层,Ni-Yb-P及Ni-P-Yb-ZrO₂的容抗弧明显扩大,即镀层腐蚀反应的极化电阻增大。对Ni-P和Ni-Yb-P镀层在700℃恒温氧化行为的研究表明,经高温氧化后,两种镀层均由氧化相NiO和晶化相Ni、Ni3P组成;Ni-P和Ni-Yb-P两种镀层在700℃下恒温氧化动力学曲线符合抛物线型,氧化后均生成致密的单一NiO氧化膜层;随着氧化时间延长,两镀层氧化增重均逐渐增加,但Ni-Yb-P镀层的氧化增重明显小于Ni-P镀层,Ni-Yb-P镀层表现出较好的抗高温氧化性能。