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我国是世界上最大的粮食生产国,也是最大的粮食消费国,粮食的产量安全、品质安全和卫生安全是保证国家和谐稳定发展的重大问题。为了提高粮食生产的效益,规范粮食市场的经营,在粮食生产、收获、加工、流通和贮藏过程中,都需要及时、快速、准确地对粮食的品质进行检测,传统的化学检测方法不仅费时、费力、不能满足快速无损的检测要求。近红外光谱分析技术以快速、无损、测量准确等优点在许多行业的生产过程中得到广泛应用,尤其在农产品领域得到了迅速的推广。本文以小麦为研究对象,以快速检测小麦的分水为主要研究内容,展开了基于半导体激光器为单色近红外光源在小麦品质检测中的应用研究,具体进行了下面的研究工作:
(1)半导体激光器件中心工作波长确定方法的研究
利用ANTARISⅡ近红外光谱仪采集的75个小麦的全光谱,对其进行相应预处理和异常样品剔除后采用相关系数法、iPLS(间隔偏最小乘法)、WT-MC-UVE(基于小波变换的蒙特卡罗无信息变量消除法)、SPA(连续投影法)4种变量优选方法,选取了1450 nm波长为水分测定的测量波长,1310nm和1550nm为参比波长,并根据结果选用合适的半导体激光器作为单色光源。为了拓展仪器的应用范围,还对小麦蛋白质和灰分的测定展开研究,优选出了蛋白质测定的特征波长为1860 nm,2053 nm和1270 nm,灰分测定的特征波长为1260 nm和2500 nm,为研发快速检测仪器提供基础数据。
(2)改进了近红外水分仪的结构设计
采用积分球作为检测附件,以内置式的检测方式将样品室置于积分球的内部,有效提高了样品对光信号的吸收。采用半导体激光器件将光照射到积分球内壁的设计方案,针对不同物料的物理特性,合理选择积分球直径和样品杯直径,可以有效减少由于样品外形、尺寸以及装样的松紧度等差异性对检测结果的影响,试验证明:对于小麦的品质检测,选择(φ)60 mm的积分球和(φ)20 mm的样品杯的多次重复检测的误差最小,大大提高了水分仪检测精度。
(3)分析了影响仪器测量稳定性的主要原因,提出了改进的措施
通过对比分析半导体激光器光源在25℃,30℃,37℃等3个温度环境下的工作状态,发现了半导体激光器件的中心工作波长、发光功率与工作环境温度、驱动电流之间的变化规律,在同一驱动电流作用下,环境温度升高时,半导体激光器的中心波长向长波方向偏移约0.05nm/℃,发光功率变小约0.03mW/℃。根据结果提出“恒流+恒温”(选用精密稳定的恒流稳压电源同时对半导体激光器进行恒温控制)方法来提高半导体激光器光源的稳定性。通过对半导体激光器半宽度与中心波长漂移之间的关系分析,发现了光源的半宽度的选择与其波长漂移特性有关,可以通过半导体激光器件的漂移特性反演出最佳的半宽度值,可以严格控制因中心工作波长的漂移对检测精度的影响。
(4)仪器的对比试验
通过3种不同类型的近红外光谱仪(自制水分仪,赛默飞世尔公司的ANTARISⅡ近红外光谱仪和JDSU公司的NIR700近红外光谱仪)的同步试验证明,ANTARISⅡ和NIRTM1700建立的校正模型系数分别为0.8976和0.8795,而自制水分仪的校正系数为0.7345。研发的水分检测仪具有体积小、价格便宜、携带方便等特点,可以进行实时检测,节约了检测的时间和成本,基本可满足粮食水分测定要求。