纺织品中溴系和磷系阻燃剂气质联用检测方法的研究

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本文对纺织品中常用到的5种禁用阻燃剂进行前处理和气质分析的优化。建立了纺织品中限用溴系阻燃剂(多溴联苯类):2-溴联苯(PBB-1); 2,5-二溴联苯(PBB-9); 4,4’-二溴联苯(PBB-15); 2,4,6-三溴联苯(PBB-30)和磷系阻燃剂三磷甲苯基磷酸酯(TOCP)的气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。该5种阻燃剂的线性范围为5~1000ng(绝对进样量),信噪比为3时,检测限为0.46~0.80ng(绝对进样量) ,本实验确定的气质联用检测方法灵敏度高,总时间为10.83min。采用了索氏萃取、超声波萃取和微波萃取三种方法,对该5种阻燃剂进行了前处理优化。确定了超声波萃取的优化条件为:萃取溶剂体积40mL,组成为丙酮:正己烷(V/V=1/4),萃取时间40min,两次萃取,第一次20min,第二次20min。微波萃取的优化条件为:萃取温度60℃,萃取溶剂体积40mL,组成为丙酮:正己烷(V/V=2/1),萃取时间5min。通过所确定的两种前处理和气质分析方法得到的5种禁用阻燃剂的加标回收率范围为96.0%~114.7%,本法简便、准确灵敏度高、重现性好,可用于纺织品中禁用阻燃剂的测定,可为国家建立产品检测标准提供一些有效的参数,为相关部门制订标准打下基础。
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