【摘 要】
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甲烷的部分氧化是国际上公认的一个难题,人们普遍认为,其关键是寻找一种合适的催化体系,既能提高甲烷的转化率,又能改善目标产物的选择性。过去几十年,甲烷的部分氧化主要集
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甲烷的部分氧化是国际上公认的一个难题,人们普遍认为,其关键是寻找一种合适的催化体系,既能提高甲烷的转化率,又能改善目标产物的选择性。过去几十年,甲烷的部分氧化主要集中在气固相和液相均相催化体系,气固体系因转化率和选择性无法同时提高,液相均相体系因反应需在强酸条件下反应对设备腐蚀严重,均无法进行大规模生产应用。本文试图探索一种以负载型多元复合杂多酸为催化剂的气液固三相体系,利用固体酸的强酸性及氧化还原性在稀硫酸溶液中进行甲烷部分氧化反应。首先结合之前的研究成果,以PMo12-PW12-NaVO3为活性组分对杂多酸常用载体及负载方法进行了筛选并决定采用溶胶凝胶法进行负载,简单考察了溶胶凝胶法的负载条件后考察了多元复合杂多酸的H4PVMo4W7O40的催化活性,并发现其能改善甲烷部分氧化的转化率,实验比较了三种含V原子数不同的复合杂多酸,发现H5PV2Mo4W6O40催化活性最好。对H5PV2Mo4W6O40进行催化剂表征证明其具有Keggin结构,负载后用甲烷的部分氧化。实验考察了水解温度、水解时间,水硅比、老化温度、负载率、催化剂焙烧温度及焙烧时间对催化剂性能的影响。实验结果表明H5PV2Mo4W6O40负载率为20%,TEOS:乙醇：水摩尔比为1：4：10,在80℃下水解2h,60℃老化24h,350℃下焙烧4h时,甲烷部分氧化的单程转化率最好可达1.49%。
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