本论文以碳纳米管为研究对象,采用水热法,利用浓硫酸和浓硝酸的混合溶液对碳纳米管进行羧基功能化,得到在水溶液中具有良好分散性的碳纳米管。将功能化后的碳纳米管和水滑石纳米片复合制备复合薄膜,并对其电化学性能进行了研究,具体工作如下：(1)考察了酸的浓度、水热时间和水热温度对碳纳米管羧基功能化的影响,通过优化处理条件得到：当硫酸的浓度为10.3mol·L-1、硝酸的浓度为4.6mol·L-1、处理温度为120℃、处理时间为3 h时,得到功能化的碳纳米管在水中分散液的稳定性最佳。(2)处理后的碳纳米管带有负电荷,而剥离后的水滑石纳米片带有正电荷,以二者为构建模块,采用静电组装技术,制备了钴铝水滑石纳米片/多壁碳纳米管复合薄膜{(Co-Al LDHNS/MWCNTs)n}。UV-vis光谱和QCM测试显示薄膜的增长均匀。我们考察了(Co-Al LDHNS/MWCNTs)n复合薄膜作为超级电容器电极材料的电化学性能。随着(Co-Al LDHNS/MWCNTs)n层数的增加,薄膜的比电容线性增加。(Co-Al LDHNS/MWCNTs)5薄膜电极的比电容为201 F·g-1,循环1000次后,比电容几乎没有变化。当充放电电流由2 A.g-1增至8 A·g-1时,比电容仍保持85%,说明此复合薄膜电极具有比较好的倍率特性。