己内酰胺是一种重要的有机化工原料，环己酮氨氧化一步合成己内酰胺是重要的新型绿色化学反应。杂原子取代的磷酸铝分子筛(MeAlPO4-5)由于具有独特的孔道结构和功能各异的骨架位杂原子，同时具有酸性中心和氧化还原活性中心，而成为最有前景的多功能催化剂。因此，本文采用水热晶化法合成了多种(MeAlPO4-5)分子筛，并对其物化性质进行了表征；将合成的MeAlPO4-5分应用于催化环己酮氨氧化反应。 水热法合成了杂原子取代的磷铝分子筛MeAlPO4-5,Me=Co,Mn,Fe,Mg、Zn、Cu、V、Cr。系统地考察了铝源，模板剂用量，金属含量，晶化温度和晶化时间 MeAlPO4-5分子筛性状的影响。结果表明，拟薄水铝石的水溶性较好；模板剂用量对产物纯度有较大影响，2-(二乙氨基)乙醇/Al比为0．89；三乙胺/A1比为0．80时，可合成出MeAlPO4-5纯相；在200℃下晶化48h，分子筛晶型较好；在550℃下焙烧10 h能较好地除去模板剂和结合水并实现Me2+的转化。 通过KRD、骨架振动 FT-IR、氮气吸附－脱附、NH3－TPD、吸附吡啶Fr－IR以及UV-Vis等技术对分子筛的结构、酸性质以及Co、Mn原子在分子筛骨架中的存在状态进行了表征。 结果表明，所合成的MeAlPO4-5具有典型的AlPO4-5分子筛结构。过渡金属原子进入分子筛骨架提高了其酸量和酸强度；在CoAlPO4-5和MnAlPO4-5分子筛的骨架结构中，存在四配位的Co(II)和Mn(II)，经过焙烧可以部分氧化为Co(III)和Mn(III)。 杂原子分子筛用于环己酮氨氧化的反应结果表明，在相同的反应条件下，CoAlPO4-5分子筛有一定的催化效果。以拟薄水铝石为铝源，2-(二乙氨基)乙醇为模板剂，在管式炉中氧气气氛下550℃焙烧10 h所得的催化剂用于环己酮氨氧化反应，在80℃，空气压力3.5MPa，0．5 g催化剂，反应4 h，2．2gNH3时环己酮肟的收率和选择性为1.00％和1.57％。