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流动注射微填充柱预富集分离技术具有高分析速度,高精度,低试剂和样品消耗及易实现自动化等优点,自八十年代初问世以来,立即引起了分析工作者的兴趣。对于复杂样品,痕量和超痕量样品的分析,它有其它技术不可替代的优势。但迄今为止,所用吸附材料大多数集中在商品化离子交换树脂和其他吸附材料上。合成适用于该技术的高效率的有特殊优点的吸附剂已成为进一步促进和完善该技术发展的一项重要任务。
聚苯胺(PAN)是芳香族胺类氧化聚合物中杰出代表之一,PAN具有可逆的氧化还原特性,据此可用于吸附与回收贵金属。采用原料便宜、易于合成的聚苯胺为柱填充物可在提高灵敏度的同时又提高抗干扰能力,特别是可以在酸性介质中进行吸附浓集。
本研究首次将流动注射蒸气发生技术与聚苯胺微柱在线分离预浓集系统联用测定水中痕量汞,在富集的过程中试样溶液酸度影响不大,待测组分不需碱性环境即可上柱,为分析痕量汞提供了一个具有现实意义的有效的分析方法。通过单因素法对流动注射和化学参数进行优化,考察了试样介质酸度、样品流速、上柱的体积、洗脱液的选择以及干扰离子的影响等条件。在进样体积12mL情况下,Hg的检出限为0.013μg/L,线性范围0.1-4.0μg/L,对3μg/L汞测定的相对标准偏差RSD为2.3%。该法分别用于测定环境标准样品、纯净水、矿泉水、自来水及浑河水中的汞。环境标准水样的测定结果与标准值一致。各种实际水样的加标回收率为98.3%-104%,结果令人满意。