本文通过水热法制备了CoFe₂O₄、NiFe₂O₄纳米磁性颗粒,通过XRD、SEM和TEM系统研究了反应溶剂、反应时间、表面活性剂等对反应产物组织结构和形貌的影响。利用氢热还原法对CoFe₂O₄、NiFe₂O₄颗粒进行了氢热还原处理,并研究了还原温度、还原时间等工艺参数对还原产物物相组成和组织结构的影响。利用振动样品磁强计和网络矢量分析仪对各反应产物的静态磁性能以及微波电磁性能进行了测试,研究了产物物相组成、形貌和尺寸对其静态、动态磁性能的影响。此外,应用传输线原理对各反应产物的微波吸收性能进行了评价,分析了电磁特性对材料吸波性能的影响。对水热反应工艺的研究表明,溶液组成对于铁氧体颗粒的形貌和尺寸具有重要影响,当反应溶剂由乙二醇变为乙二醇、蒸馏水、无水乙醇的混合溶剂时,因反应初始生成的纳米晶无法堆积,所以反应产物尺寸由数百纳米变为数十纳米。反应时间、表面活性剂种类及所添加无机盐等工艺参数对反应产物的颗粒形貌也有着明显的影响。通过铁氧体还原工艺制备了铁磁性的FeCo和FeNi合金颗粒,两者分别以Co₃Fe₇和FeNi固溶体的形式存在。氢热还原工艺参数对还原产物的相组成和组织结构有着明显影响。还原温度越高,还原时间越长,还原反应进行的越充分,所获得的合金颗粒尺寸越大。高温长时间还原获得的合金颗粒呈“珊瑚”状,具有一定长径比。尺寸较小的还原产物具有很高的活性,在较低的温度下会发生强烈的自燃。各种颗粒的静态磁性能受到物相组成和颗粒尺寸的显著影响。铁氧体的饱和磁化强度随着晶格完整性的增加而增加;合金颗粒及合金/铁氧体复合颗粒的饱和磁化强度Ms随着颗粒中高饱和磁化强度的合金颗粒含量的增加而升高。铁氧体颗粒、合金颗粒和氧化物/合金复合颗粒的矫顽力Hc均随粉末尺寸的增大而降低。氢热还原获得的合金颗粒普遍具有较高的介电常数和远高于铁氧体颗粒的磁导率,其中FeNi合金颗粒在2GHz具有超过40的磁导率实部。FeCo和FeNi合金颗粒的磁导率均随颗粒尺寸和长径比的增加而降低;分析认为磁导率的降低源于合金颗粒中的涡流效应。此外还发现尺寸较大的珊瑚形颗粒其复介电常数和复磁导率存在多种类型的共振行为。氢热还原获得的合金颗粒具有优异的电磁波吸收性能,采用厚度不超过3mm的涂层即可获得宽达6GHz的有效吸收带宽;在匹配良好条件下,体积填充仅为15%、厚度为2.135 mm的涂层可以获得-70dB的反射损失。