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毒死蜱作为一种全世界最广泛使用的有机磷杀虫剂,是农残分析中的重点检测对象,而其降解产物3,5,6-三氯-2-吡啶酚（TCP）的生物毒性比原药更大,所以在环境分析和食品安全检测等领域对于原药毒死蜱和降解产物TCP的同时分析尤为必要。然而,TCP在水中溶解度为49.1 g/L,而毒死蜱仅为2 mg/L,两者相差数万倍,显然,若采用传统液液萃取,极难将二者同时从水中定量萃取出。所以本论文基于吸附性能优异的多壁碳纳米管（MWCNTs）自制了一种磁性固相萃取剂,应用于水中毒死蜱和TCP的同时吸附富集,进而建立一种磁性固相萃取-高效液相色谱法分析水中毒死蜱和TCP。论文第一部分,磁性固相萃取剂的制备。将具有强疏水性、π-π、氢键亲和力的MWCNTs借助溶剂热反应进行磁性改性,使Fe3O4纳米粒子负载于MWCNTs管束,一步制得磁性吸附材料MWCNTs/Fe3O4。实验综合考察了反应温度、时间、MWCNTs与铁源的质量比对材料的磁性能和吸附性能的影响,确定出材料制备的优化条件。并通过XRD、SEM、BET、VSM等测试手段,分别对材料的晶型,微观形貌,比表面积、磁性能等性质做了综合的考察,表明材料中的Fe3O4纳米粒子晶型单一,晶粒尺寸小,且成功负载于MWCNTs的管束,材料饱和磁化强度为28.29emu/g,比表面积为208.45 m2/g。为建立磁固相萃取预处理方法提供了磁性萃取材料这一重要的物质基础。论文第二部分,MWCNTs/Fe3O4对毒死蜱和TCP的吸附特性研究。实验探究了温度、pH、有机物初始浓度等因素对MWCNTs/Fe3O4吸附两种目标物的影响,并通过吸附动力学、吸附等温线、吸附热力学的相关参数,对MWCNTs/Fe3O4吸附毒死蜱和TCP的吸附速率、吸附机理等做出了相关分析。结果表明,MWCNTs/Fe3O4对两种目标物的吸附均在30 min内达到平衡,并满足拟二级速率方程,且两者的吸附等温线均更符合Freundlich吸附模型,热力学参数?H、?G、?S均为负值,说明吸附反应属表面物理吸附,过程自发、放热。MWCNTs/Fe3O4对毒死蜱和TCP都表现出良好的吸附能力,且由于π-π作用、氢键作用的差异,材料对TCP的吸附强于毒死蜱。此外,材料的回收重复试验也表明材料良好的回收使用性能。为基于MWCNTs/Fe3O4实现对水中微、痕量毒死蜱和TCP的磁固相萃取提供了理论与实践基础。论文第三部分,基于MWCNTs/Fe3O4建立水中毒死蜱和TCP的磁固相萃取-HPLC分析方法。优化并建立高效液相色谱条件,再结合第二章节MWCNTs/Fe3O4对毒死蜱和TCP的优化吸附条件,进一步优化固相萃取条件,包括固相萃取剂质量、洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱次数、洗脱温度;结合优化出的色谱条件和固相萃取条件,作方法学验证。方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.8μg/L、0.5μg/L,定量限分别是2.5μg/L,1.5μg/L;方法对毒死蜱和TCP在不同添加浓度的回收率范围分别为83.2%91.7%与93.5%97.1%,相对标准偏差范围分别是3.2%7.4%与1.1%4.6%,相同加标浓度下日内精密度和日间精密度良好;将方法运用于实际水样的测试,两种目标物的加标回收率均大于85%,RSD<10%。将方法比较于传统的液液萃取和固相萃取,表现出磁固相萃取有机试剂使用少、耗时短、材料吸附性能优异等特点。方法能满足实际水样中毒死蜱和TCP同时测定的需要。