双波长双指示剂催化动力学光度法间接测定痕量铋

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本文通过利用Cu(Ⅱ)可以在一定的酸碱条件下对双指示剂体系进行催化作用,而在弱酸性下Bi(Ⅲ)可以定量置换出而Cu(Ⅱ)-EDTA中的Cu(Ⅱ),建立了双波长双指示剂催化动力学光度法间接测定铋的新方法。通过对不同的温度、指示剂的选择及用量、反应时间、催化剂的使用情况以及酸度的影响进行研究,最终找到了最佳的实验条件并绘制了工作曲线。研究的主要内容有:1、研究了在H2SO4介质中,利用Bi(Ⅲ)可定量置换出Cu(Ⅱ)-EDTA中的Cu(Ⅱ)及Cu(Ⅱ)对于过氧化氢同时氧化甲苯氨蓝和中性红的褪色的反应的催化作用,通过测量524nm和630nm波长下的吸光度,建立了双波长催化动力学分光光度法间接测定痕量Bi(Ⅲ)的新方法。方法的线性范围为0.00200~0.110μg/25mL,检出限为4.1×10-11g/mL。用于药物中铋的测定,结果满意。2、在弱酸性条件下,Cu(Ⅱ)对于过氧化氢同时氧化中性红和甲基绿的褪色的反应效果具有催化作用,同时Bi(Ⅲ)可定量置换出Cu(Ⅱ)-EDTA中的Cu(Ⅱ)。通过分别测量535nm和627nm波长下的吸光度,利用两个体系下吸光度的差值建立了双波长双指示剂催化动力学分光光度法间接测定药物中铋的新方法。并在实验中寻找的最佳条件下进行实验,发现Bi(Ⅲ)在0.00200~0.0220μg/25mL范围与ΔΑ呈良好的线性关系,检出限为8.9×10-11g/mL。作用于药物中痕量铋的测定,结果满意。3、通过研究了动力学催化间接测定草药中含有的痕量铋。通过改变了指示剂,EDTA,双氧水,以及稀硫酸的用量对测定铋的影响与铜的用量以及实验条件的改变有关。并在实验后期考虑到共存离子对实验体系的影响,最后得出实验的其线性范围为0.00200~0.0160μg/25mL及检出限为2.4×10-10g/mL。最后找出适合实验的最佳条件并应用在草药中痕量铋的检测,结果满意。4、在稀硫酸介质中进行研究,Cu(Ⅱ)-EDTA中的Cu(Ⅱ)可以被Bi(Ⅲ)定量置换出,而且Cu(Ⅱ)的浓度和过氧化氢一起作用氧化使乙基紫和中性红褪色的反应效果具有定量关系,经测量波长在535nm和627nm处的吸光度,建立了双波长催化动力学分光光度法间接测定药物中铋的新方法。方法的线性范围为0.00100~0.00900μg/25mL,检出限为1.6×10-10g/mL。用于药物中痕量铋的测定,结果满意。由实验结果可知,双波长双指示剂动力学催化体系较单波长单指示剂体系拥有更好的方法灵敏度、选择性和线性范围。双指示剂体系进一步改善了动力学分析方法。
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