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本论文针对MIP在水相样品中萃取率降低的问题,构建了分子印迹磁性微球(Molecularly Imprinted Magnetic Beads,MIMBs)固液微萃取(Soild Liquid Miroextraction,SLME)体系,研究MIMBs—SLME的萃取性能及在复杂样品中的应用;研制了莱克多巴胺MIP,研究了其在萃取过程中的机理及在复杂样品前处理中的应用。主要的研究内容包括以下几个部分:
1.简介了分子印迹技术的原理,MIP的制备方法及性能表征方面的研究,综述了MIP在样品前处理中的应用进展。
2.为提高MIP在水相样品中的萃取效率,构建了莠去津MIMBs—SLME体系,研究了其萃取性能,应用于复杂样品中痕量三嗪类除草剂的分析。研究结果表明,与MIMBs直接在水相中萃取比较,MIMBs—SLME对7种三嗪类化合物的选择性因子提高了8.8倍;萃取容量提高了6.7倍;Scatchard分析得出的饱和吸附量NT和结合亲和力K0亦大于MIMBs水相萃取。表明MIMBs—SLME给MIMBs提供一个非极性的微环境,保护MIMBs的特异性识别位点。建立了MIMBs—SLME高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分析复杂样品中三嗪类除草剂的方法,方法的线性范围1.0-40.0μg/L,检出限为0.6-2.5μg/L,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为6.1%—9.4%。应用于珠江水、番茄汁、牛奶及草莓汁等四种样品中7种三嗪类除草剂的分离富集,加标回收率为80.3%-120.2%。满足痕量分析的要求。该方法能够解决MIP在水相样品中萃取率降低的问题,可用于检测复杂富水样品中痕量三嗪类除草剂。
3.以本体聚合法制备了莱克多巴胺MIP,研究了莱克多巴胺MIP的结构性质、萃取性能和物理化学性能,研究了其在猪肉样品中4种β2兴奋剂分离富集中的应用。研究结果表明,莱克多巴胺MIP具有良好的热稳定性和疏松的表面结构,在乙腈中的萃取性能最好,印迹因子为4.4,萃取容量为5.12μg/g,对模板分子及其类似物的选择性高于对照物对甲基苯酚。研究了莱克多巴胺MIP识别过程的热力学和动力学,结果表明莱克多巴胺MIP对模板分子的吸附是化学吸附,吸附过程是吸热过程,温度是影响其传质过程的主要因素。探讨了莱克多巴胺MIP的吸附模型,得出不同吸附模型下的参数。建立了莱克多巴胺MIP分析4种β2-兴奋剂的方法,应用于猪肉中4种β2-兴奋剂的分析,加标回收率为85.9%-113.6%,RSD为2.5%—8.8%。满足复杂样品中β2-兴奋剂分析的要求。