【摘 要】
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研究内容和结果如下:1.建立了反应物和产物适宜的分析方法——气相色谱法,并用理论推算和实验证明了气相色谱法分析过氧化氢含量的可行性.对于气相色谱法所不能分析的副产物
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研究内容和结果如下:1.建立了反应物和产物适宜的分析方法——气相色谱法,并用理论推算和实验证明了气相色谱法分析过氧化氢含量的可行性.对于气相色谱法所不能分析的副产物对苯醌,建立了可见-紫外吸光光度法进行分析.2.以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,研究了过氧化氢浓度、催化剂用量、H<,2>O<,2>/C<,6>H<,6>(摩尔比)、反应温度对于转化率、收率和选择性(均以过氧化氢为基准)的影响,确定了该催化体系下的最佳反应条件.3.探索了TS-1选择性低的可能原因:a)骨架外钛物种催化过氧化氢分解;b)较小的孔径造成的反应物和产物的内扩散的困难.4.采用水热法合成了具有较大孔径的新型磷铝分子筛(AlPO<,4>-5),并通过实验确定了AlPO<,4>-5分子筛的最佳合成条件为:AlOOH干粉为铝源,磷源为磷源,三乙胺为模板剂(R),带聚四氟乙烯衬里的晶化釜,晶化温度200℃,晶化时间48h.适宜的物料比为:1.00Al<,2>O<,3>:1.00P<,2>O<,5>:1.00R:xH<,2>O,x=40-60.5.首次在无聚四氟乙烯衬里的晶化釜内合成出来了高结晶度的不含杂质的AlPO<,4>-5分子筛.6.按照下述物料比合成了不含结晶态杂质的Cu-AlPO<,4>-5分子筛,1.00Al<,2>O<,3>:1.00P<,2>O<,5>:xCu(NO<,3>)<,2>:1.00R:40H<,2>O x=0.01,0.02进一步增加铜含量时,将有结晶态的致密相AlPO<,4>杂质出现.7.考察了Cu-AlPO<,4>-5分子筛的催化活性.结果表明,在适宜的反应条件下过氧化氢转化率为49.8﹪,苯酚收率为13.1﹪,选择性为26.2﹪,总体催化效果略优于TS-1分子筛,且反应条件更合理.
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