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化学需氧量（COD）是水体有机物污染程度的一个重要指标，其值的大小对于污水的治理及水体的质量评价有着重要意义。目前对于 COD测定方法主要是高锰酸钾法（CODMn）和重铬酸钾法（CODCr），这些方法存在分析时间长、受Cl-干扰严重等缺点。光电催化法作为一种测定COD的新方法，具有测定方便、快速、可以在线控制等优点，引起了人们的关注。 本文以FTO导电玻璃为基底，采用溶胶-凝胶法（sol-gel）研究了薄膜光电极的制备方法，建立了光电催化法测定COD新方法，同时以三种抗生素为目标降解物，考察了薄膜电极的光电催化性能。主要研究结果如下： （1）采用sol-gel法在FTO导电玻璃上制备了纳米锐钛矿型TiO2/FTO薄膜光电极，在三电极体系中，以葡萄糖为响应底物，以高压汞灯为光源，探讨了光电催化法测定COD的影响因素。结果表明：在E=+0.5 V，pH为5～8，c4Na2SO=0.1 mol·L-1的实验条件下，净电量（Qnet）与溶液的COD（CODth）在10～1000 mg·L-1范围内存在良好的线性关系，检测限为2 mg·L-1。Cl-浓度小于1500 mg·L-1时，对测定结果几乎无影响。该法用于实际水样COD值的测定，与标准法相比，无显著差异。 （2）以ZrOCl2·8H2O为Zr源，采用sol-gel法在FTO导电玻璃上制备了纳米锐钛矿型ZrO2-TiO2/FTO薄膜光电极，在三电极体系中，以葡萄糖为响应底物，以高压汞灯为光源，探讨了光电催化法测定COD的影响因素。结果表明：在E=+0.9 V，pH＜7，c4Na2SO=0.1 mol·L-1的实验条件下，Qnet与CODth在0.5～1000 mg·L-1范围内存在良好的线性关系，检测限为0.2 mg·L-1。Cl-共存浓度可达2500 mg·L-1。该法用于实际水样COD值的测定，与标准法相比，无显著差异。 （3）在三电极体系中，以TiO2/FTO和ZrO2-TiO2/FTO薄膜电极为阳极，选择洛美沙星（LOM）、左氧氟沙星（LEVO）和磺胺吡啶（SPY）作为目标降解物，探讨了光电催化法降解抗生素的影响因素。结果表明：汞灯照射2.5 h后，TiO2/FTO薄膜光电催化降解LOM、LEVO和SPY的最佳降解率分别为：84.42％、90.32%和75.84%；ZrO2-TiO2/FTO薄膜光电催化降解LOM、LEVO和SPY的最佳降解率分别为95.69%、97.05%和80.63%；光电催化降解LOM、LEVO和SPY均符合一级反应动力学，ZrO2-TiO2/FTO薄膜光电极的降解反应速率常数k约为纯TiO2的1.5倍。ZrO2复合有效提高了TiO2薄膜的光电催化活性。 （4）与TiO2/FTO相比，ZrO2-TiO2/FTO在光电催化法测定COD及降解抗生素方面具有更高的灵敏度和光电催化活性。