近些年来随着人口的增加和工业的迅速发展,能源需求量增加和环境污染等问题日益突出。为了减缓这些制约社会可持续发展的问题,人们将目光转向风能、太阳能、水电能、氢能等新兴可再生能源。因此,作为代表的锂离子电池、超级电容器、燃料电池和金属-空气电池的发展则被视为解决该问题的关键。其中,燃料电池和金属-空气电池都是通过电化学氧化还原反应,直接将化学能转化为电能的装置,反应过程中一般不添加化学试剂也可避免二次污染。但其中阴极氧气还原（ORR）反应过程复杂、反应速率较低,严重制约了它们的发展。目前,商业Pt/C被视为最优的ORR催化剂,但由于其价格昂贵和储存量少等缺点,制约了它的商业化发展。此外,商业Pt/C的稳定性也较差。经过长时间的电化学循环后,商业Pt/C表面的颗粒发生溶解,甚至会发生“中毒”等现象,这些都将导致催化剂的催化能力大幅度降低。因此,要找到价格低廉的、具有较高催化活性的、易于商业化生产的催化剂替代商业Pt/C仍是现在所面临的挑战。基于以上对ORR电催化剂的分析,本论文分别合成了三种铁、钴基催化剂,并对其进行了相关的表征和测试。主要研究内容如下:（1）分别以氯化铁、氯化钴为铁源和钴源,三聚氰胺为碳源和氮源,利用高温煅烧的方法制得3D管状结构CoFe@NCNTs,并对CoFe@NCNTs进行了相关的电化学性能测试。测试结果显示催化剂CoFe@NCNTs不仅有较高的ORR和产氧（OER）催化活性,还表现出良好的甲醇耐受性,且经15000s稳定性测试后仍有较高的电流保持率,说明催化剂具有出较好的循环稳定性。（2）将生物质核桃壳作为碳源,通过活化处理后与硝酸钴、硝酸铁和尿素作为原料,利用溶剂热法结合高温煅烧成功制得多孔片层CFO-WS/AC材料。通过TEM、SEM对所制得CFO-WS/AC进行分析,可见大小均一的CoFe₂O₄纳米粒子均匀分散在相互交联的网状片层结构。电化学测试结果表明催化剂CFO-WS/AC不仅有良好的ORR和OER催化活性,还有一定的析氢（HER）催化活性,同时也表现出较好的循环稳定性和甲醇耐受性。（3）以亚铁氰化钾、氯化铁和氯化钴为原料,通过共沉淀法得到了立方块结构中间产物,再通过高温煅烧处理得到核壳结构的Co₇Fe₃@C材料。通过测试表征,可知Co₇Fe₃合金纳米粒子镶嵌在碳球中;经电化学性能测试,发现催化剂Co₇Fe₃@C在碱性条件下表现出良好的OER催化活性和循环稳定性。