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本课题为多元金属硫族化合物的固体合成及结构表征。采用的合成方法为反应性熔盐法,该方法可有效的降低固体反应的反应温度,提高反应效率。在1987年,Ibers等人采用反应性熔盐法(以碱金属硫族化合物作为熔盐,同时又作为反应物),合成多元金属硫族化合物。此后,这种方法得到了迅速发展。反应性熔盐法的反应结果与多种因素有关,包括:反应物配比、反应温度、反应时间、升温速率、降温速率等。 采用反应性熔盐法合成的多元金属硫族化合物晶体常具有低维结构(一维链状,二维层状),多处于热力学介稳状态。晶体结构中常含有Q—Q键或M—M键,热力学上常处于介稳态,因此这类化合物常具有特殊的物理、化学性质,在超导、非线性光学、高能量密度电池和催化材料等领域具有巨大的应用前景。 我们合成了几种较好的晶体,经EDS测定,有一个新的四元金属硒化物,其化学式为:K2Hg3Ge2Se8,另外有八个新的三元金属硒化物K2GeSe3,KHg3Se6,KTiSe10,KZrSe5,K2SbSe3,K4CuSe6,K6TiSe12,K3ZrSe6。 K2GeSe3为黄色片状晶体,因为晶体较小,所以暂时无法进行单晶结构测定。K2Hg3Ge2Se8为暗红色块状晶体,我们在四圆衍射仪上进行了单晶结构测定。该晶体属正交晶系,空间群为:Aba2(No.41), 北京化』二大学祠皿士学位论文a=19.851(2)A,b一10.0040(7)A,e一5.6097(7)A,V=1709.5(3)A3,z=4,Rl/w咫一0.056220.1261。KZHg3oeZses是一个具有新结构的晶体,与esZHg3snZs:、esZHg3GeZss、RbZHg3snZS:和RbZHg3oeZSS结构进行了比较。