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目前绝大部分无机材料的物相鉴定和结构研究均选用室温X射线衍射技术，然而伴随着科学与技术的发展，变温XRD技术应用领域逐渐拓宽，如在相变机制、化学反应动力学、非晶合金材料的退火与结晶、低温超导等研究中。越来越多的研究者已不再局限于室温XRD测试，然而变温XRD技术因测试材料（如金属材料、无机陶瓷材料、以及粉体）的热传导性不同，对不同类型的材料必须采用不同的温度校正。因此，在本论文中选择具有明确相变温度和相变结构的钛酸钡基陶瓷材料作为测试样品，对国产X射线衍射仪变温测试中的温度进行校正，从而得到无机陶瓷材料的变温XRD测试的校正曲线。并以此来探究稀土元素（如镧、铈、铁、铒、镁）掺杂的钛酸钡陶瓷的变温结构，同时选择具有明确熔点的金属材料（焊锡合金），来验证变温样品室对金属材料测试的准确性。本论文的研究成果及创新性：（1）根据钛酸钡陶瓷相变温度，给出了变温附件样品室在25℃~170℃之间的温度校正线Ta–T的线性关系；并且根据镧掺杂钛酸钡陶瓷在低温的相变温度，验证变温样品室在低于室温的XRD测量时具有较高的温度准确性；（2）依据温度校正曲线，寻找到具有Y5V型La和Ce共掺杂BaTiO3(BL3TC5)陶瓷体的扩散介电峰和潜在的晶格变化之间的联系；证实了具有六方结构的介电陶瓷材料Ba(Ti0.95Fe0.05)O3-δ的晶体结构在钛酸钡（BaTiO3）的居里温度（TC=130℃）附近不发生结构相变；发现Er/Mg共掺杂BaTiO3陶瓷中Er取代Ba位的溶解度为3.0mol％~4.0mol％，并且样品随温度增加发生四方–立方相变，相变温度随掺杂含量增加而向低温移动，为工业生产中应用变温XRD技术对无机粉体材料的监控提供了技术依据；（3）证实了产生反常拉曼光谱的BET陶瓷材料真正的分子式为(Ba1-xEr3x/4)(Ti1-x/4Erx/4)O3，同时产生反常拉曼光谱原因是由于Er3+离子占据Ba位，并且通过XRD测试观察到四方钙钛矿型结构的BET陶瓷材料四方-立方结构相变发生在120℃~150℃之间；（4）采用具有固定熔点的锡铅焊料（Sn63/Pb37）作为测试的金属样品，通过实验发现国产XRD仪的变温样品室内的监控温度(To)与金属样品表面的实际温度(Ta)的偏差很小（＜5℃），验证了国产厂家研发的变温样品室对金属测量时的温度监控准确性较高。