本文首先采用两种工艺制备纳米二氧化硅微球。方法一为采用经典的St ber溶胶凝胶法制备不同粒径的SiO₂微球；方法二为采用改进后的分步滴定法制备SiO₂微球。通过对两种制备方法的影响因素的考察，能够得出结论：反应中氨水作为催化剂能够加快正硅酸乙酯的水解，是影响SiO₂粒子分散性的主要因素，正硅酸乙酯的浓度是影响SiO₂微球颗粒粒径的主要因素，微量水的改变对SiO₂微球颗粒粒径的影响效果不明显。另外，所制备的粒子分散性和粒子的成熟度与反应时间有关。利用制备好的SiO₂，采用Pechini溶胶凝胶法进一步在其表面包覆一层Gd₂O₃:Eu³⁺，对影响反应的因素进行考察，得出结论：包覆前后的颗粒均为球型，且单分散性良好，反应溶液中PEG的浓度影响包覆后颗粒的荧光强度，煅烧温度也是影响包覆颗粒的荧光强度的因素之一。通过采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜分析（SEM）、透射电镜分析（TEM）、X射线能谱分析（EDS）、荧光光谱分析（PL）等分析手段对于所制备的SiO₂@Gd₂O₃:Eu³⁺粒子进行表征，结果表明，包覆前后的颗粒均为单分散的球型颗粒，包覆较均匀，包覆层的平均厚度大约为10²0nm。经过600℃的高温煅烧后产生Gd₂O₃立方晶相，实现了Si-O-Gd键的化学键合，并且表现出良好的荧光性能。随着煅烧温度的升高，包覆颗粒的荧光效果也随之提高。实验得出了制备SiO₂@Gd₂O₃:Eu³⁺的最佳反应条件：温度为20℃，PEG的浓度为0.08g/ml，Eu的掺杂量为5%，荧光效果随着煅烧温度（300⁷00℃）的升高而提高。并且对制备SiO₂@Gd₂O₃:Eu³⁺粒子的包覆机理进行了探讨，认为在反应的开始阶段第一步是稀土金属在柠檬酸的螯合作用下形成螯合物；第二步是在PEG的连接作用下，将SiO₂表面的-OH和柠檬酸上的-COOH通过PEG表面的-OH氢键的作用连接，将稀土金属元素的粒子包覆于SiO₂表面上。再通过凝胶的老化完成包覆粒子的熟化。经过高温煅烧的热处理，便可以得到表面包覆Gd₂O₃:Eu³⁺的SiO₂纳米核壳材料粒子。