聚(AAm-co-AMPS)凝胶的性能研究及其在酯化反应中的应用

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环境敏感性水凝胶在药物控制释放、酶的固载化及生物物质分离提纯等方面有着诱人的应用前景。本文在总结前人大量工作的基础上,拓宽凝胶的应用范围。将温敏凝胶应用于有机合成,以酯化反应为模板反应来考察凝胶的催化性能。通过溶液聚合在聚丙烯酰胺凝胶上负载磺酸基团,单因素考察凝胶合成因素及凝胶颗粒度对平衡溶胀度的影响;将凝胶应用于乙酸正丁酯合成考察凝胶的催化性能。取得以下研究结果: (1)以聚丙烯酰胺凝胶应用于乙酸正丁酯的合成初步研究热敏凝胶对酯化反应的促进作用。聚丙烯酰胺凝胶在水溶液中具有良好的溶胀性能,通过对比实验可知:在反应中,聚丙烯酰胺具有带水剂的作用,能够促进酯化反应的进行。 (2)聚(AAm-co-AMPS)凝胶的制备及溶胀性能、温敏性能、热稳定性能测试。通过溶液聚合,丙烯酰胺(AAm)单体与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)合成聚(AAm-co-AMPS)凝胶,在聚丙烯酰胺凝胶上负载磺酸基团。考察凝胶的合成因素对平衡溶胀度的影响及温敏性和热稳定性。结果显示:单体配比对平衡溶胀度影响最大。凝胶的优化合成条件为:单体配比摩尔比(AMPS/AAm)为4:1,交联剂质量分数为3%,引发剂质量分数为3%,反应温度为70℃,反应时间为9h;凝胶具有良好的温敏性和溶胀循环性;TG-DSC数据显示:凝胶在220℃之内具有很好的热稳定性。 (3)凝胶催化性能的考察。凝胶催化活性,相对于氨基磺酸,具有良好的优势;凝胶的合成因素中,单体配比对催化性能影响较大,这与溶胀性能有很大的关系,其他条件对催化性能的影响与平衡溶胀度一致。 在乙酸正丁酯合成条件的考察中,凝胶的加入量对酯化率影响最大。乙酸正丁酯的合成条件为:n正丁醇=0.1 mol,n冰醋酸=0.1mol,反应温度为100℃,反应时间为3.6h,凝胶颗粒度为20-60目时,凝胶加入量为1.8g时,酯化率最高为78.2%。
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