材料表面氮化是一种重要的表面改性技术，氮化层显微组织的观察分析，对改进工艺、提高性能和开发新技术是不可或缺的。以往对氮化层显微组织的观察分析多限于光镜和普通电镜，还缺少高分辨电镜的观察结果。近年来的研究还表明，经氮化的Fe-N薄膜是在微电子工业中有极大应用潜力的磁性材料，但对其中of／-Fe“N：晶体结构和磁学性能的研究还需深入。此外， 以往对丫，-Fe，N及￡-Fe：-，N氮化物的分析研究，特别是对s超结构的研究，也缺少纳米尺度和原子尺度的实验结果。 本文利用电子衍射技术和高分辨电子显微技术，对纯铁离子渗氮层显微组织及其中存在的o／／，／和s氮化物进行了研究，在组织结构、取向关系、晶体缺陷、界面、长周期、超结构及N原子成像等方面做了较为细致的工作，获得了以下主要结果： 1． 纯铁离子渗氮层由化合物层和扩散层组成，化合物层分为c／Y，柱状晶化合物层和丫，等轴晶化合物层。柱状晶化合物层中了，条片以典型的hcp→fcc转变机制从s中析出，与c构成交替排列的片层结构：片层间以共格界面相连，上面存在丫，片层的生长台阶；单个s和／片层内部晶格完整，没有晶体缺陷，不同／片层间存在孪晶关系。等轴晶化合物层由／单相晶粒构成，晶内存在大量层错和孪晶缺陷；层错在晶界形核，向晶内扩展；孪晶有{111}l和{112}L两种孪晶，二者相互作用可形成规则的孪晶台阶。 2．扩散层为含有丫，和of／析出相的含氮铁素体o，其中丫’分为层错片型和非层错片型两种类型。层错片型／的微结构为贯穿整个截面的平行层错片，大量层错片的存在使界面结构变得复杂；在单向层错所在{111}L面之外的另外{111}，，面上，观察到了／的分段滑移和错动这一未曾报道的现象。非层错片型丫，中存在位错、层错、小角度晶界及不同取向亚晶粒等缺陷。N原子偏离正常有序位置在Q12、方向调制会形成长周期结构，该现象在氮化物中被首次观察到。第一次在扩散层中发现了六方结构的卜Fe。川相，该相是通过fcc－hcp转变机制在非层错片型丫冲生成的亚晶粒。 3．扩散层中a’‘的析出具有非均质特征，形貌为独特的长条薄片，以基体的｛100L为析出面，长轴平行于… ＼晶向，这与典型的园盘片状a”在淬火退火过程中的均质析出不同。分析提出材料中的浓度梯度可以导致析出相的非均质析出，这对于研究具有成分梯度材料中相的析出行为具有一定意义。高分辨观察结果表明，a’与基体a的相界面较宽且弯曲，共格特征不明显，在a‘’内部存在位错及对称倾斜晶界等缺陷。首次获得a’‘－Y’氮化物转变的直接证据，证明层错片型丫可以在。”上亘接形核析出。经系统分析证明，。”的J肌k刁 和 JdCkZ结构都产生满足体心消光规律的衍射谱，纠正了有关报道中认为Jack－2结构产生面心消光规律衍射谱的观点。 4 提出了一种辨别。及其超结构。’和。’‘的有效方法一“基胞取向”衍射，并在实验中进行了有效运用。首次排除。’和Y’二次衍射影响，获得了。”超结构的系列电于衍射花样，第一次用其它方法验证了发现此超结构的X射线衍射实验结果。 5．首次将轻原于成像法的思想用于氮化物的观察分析，为辨别结构类型相同但成分不同的／fe加和／fe加两种超结构提供了确凿的理论依据。通过拍摄的s’＊e川高分辨像，第一次从原子水平确认了一超结构的存在，并展示了s’fe川因样品厚度不同而产生的不同构型的 Fe原子像和 N原子像。