对二甲苯（p-xylene）是石油化工工业中的一个重要单体，对其进行深加工制备高附加值的产品一直是国内外研究的热点。对苯二甲醛（TPAL）是染料、医药、香料等工业的重要化工原料，目前工业上主要通过对二甲苯氯化、水解得到，其生产工艺使用剧毒的氯气，并生成强腐蚀性的氯化氢气体，所以易产生环境污染。对二甲苯部分氧化制备对苯二甲醛被认为是环境友好的绿色工艺，研究以对二甲苯为原料，气相选择氧化合成对苯二甲醛具有很好的现实意义。　　 本研究采用溶胶-凝胶法制备了Fe-Mo催化剂和不同金属改性的Fe-Mo催化剂。考察了催化剂制备条件对Fe-Mo催化剂的结构及性能影响，研究了La、W、Cr、Co、Bi和Ni掺杂对Fe-Mo催化剂对二甲苯氧化性能的影响，并用热分析（TG-DSC）、红外光谱（FT-IR）、紫外漫反射（DRS）、吡啶吸附红外光谱法（Py-IR）和光电子能谱（XPS）等手段对催化剂进行了表征。　　 不同Fe-Mo摩尔比催化剂上对二甲苯氧化制对苯二甲醛的结果表明，适宜的Fe/Mo摩尔比为1/3，最佳焙烧温度为500℃。W、Cr、Ni对对二甲苯的选择氧化均具有一定的促进作用，其中Ni改性的Fe-Mo催化剂的氧化活性较高，经500℃焙烧的5％（摩尔分率）Ni改性的Fe-Mo催化剂在反应温度为450℃和催化剂用量为0.5 g条件下反应3h，对苯二甲醛的最高产率可达到38.3％，比Fe-Mo催化剂的产率提高了13.5％；添加La对Fe-Mo催化剂的催化性能影响不大，而添加Co和Bi对Fe-Mo催化剂催化性能均产生不利影响。活性稳定性考察结果表明，Fe-Mo-Ni催化剂在对二甲苯氧化反应中循环使用36 h后对苯二甲醛的产率仍有31.8％，说明催化剂具有很好的热稳定性。催化剂长时间反应后失活的主要原因为Fe2（MoO4）3的分解导致MoO3的流失造成的。　　 TG-DSC结果表明，Fe-Mo-Ni催化剂的最佳焙烧温度为500℃左右，温度过低，不利于Fe2（MoO4）3的形成，而焙烧温度过高，容易造成催化剂的烧结和钼化合物的升华。BET结果发现不同Ni掺杂量的Fe-Mo-Ni的N2等温吸附为Ⅲ型吸附，当掺杂量为5％时，比表面积最大。FT-IR结果显示Fe2（MoO4）3吸收峰的强度随Ni含量的增加逐渐减弱，当Ni含量达到10％时，吸收峰趋于消失，并且吸收峰的位置出现明显的向低波数移动，说明过量的Ni将破坏Fe2（MoO4）3结构。DRS结果表明，随着Ni含量的增加，Fe-Mo-Ni催化剂在600 nm处的吸收峰大大减弱，表明Mo5+的量很少，这就说明Ni已影响催化剂的晶粒结构，改变Mo物种的价态。吡啶吸附红外分析发现掺杂5％Ni后的催化剂，1540 cm-1处的吸收峰面积有大幅度增加，而1450 cm-1附近的吸收峰面积稍微减小，说明Ni的掺杂增加了催化剂酸中心的数量。XPS结果显示，掺杂5％Ni后的催化剂的Fe2p的结合能比改性前高出0.9 eV，说明Ni的引入对Fe2（MoO4）3中Fe3+产生了影响，减少了Fe2+和FeMoO4的生成；Mo3d的结合能比改性前高出0.9 eV，说明催化剂中Mo5+的含量有所减少，这与紫外漫反射的结果是一致的；O1s的结合能增加了0.5 eV，表明改性后催化剂的晶格氧（O2-）有所增加。H2-TPR结果发现，Ni改性后的Fe-Mo催化剂的还原峰向低温偏移，表明催化剂更容易被还原到较低的价态，催化剂中的晶格氧有更高的移动性能，也就说明了Fe-Mo-Ni催化剂具有更高的氧化性能。初步研究了对二甲苯的反应途径和模式，利用Mars-van Krevelen机理研究出Fe-Mo-Ni催化剂上对二甲苯制对苯二甲醛的反应机理。