尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯的工艺研究

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氨基甲酸酯类化合物是重要的化工原料,可用作农药、医药和有机合成的中间体等。尿素醇解法由于其整个工艺流程绿色环保,反应原料廉价,因而受到越来越多研究者的重视。氨基甲酸甲酯是最典型的氨基甲酸酯类化合物之一,具有良好的应用前景。本文采用中温中压法,对尿素与甲醇一步醇解反应合成氨基甲酸甲酯的工艺条件进行了较为系统的研究。采用回流排氨装置相比较间歇高压釜,MC收率提高了29.08%,MC选择性提高了7.03%;排氨间隔时间确定为15min。根据正交实验,各因素对实验结果影响力的大小顺序为温度>摩尔配比>搅拌转速>反应时间>催化剂用量;确定的各因素的较佳水平为:反应温度为145℃,甲醇与尿素的摩尔比为10:1,反应时间为3h,搅拌转速为400rad·min-1,催化剂用量为总质量的1.5%。在此基础上,进行了单因素实验考察。采用氧化锌作催化剂时,较佳工艺条件为:反应温度为145℃,甲醇与尿素的摩尔比为8:1,反应时间为3h,搅拌转速为400rad·min-1,催化剂用量为总质量的1.5%。此时氨基甲酸甲酯的收率为91.40%,选择性为94.02%。
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