薄膜材料相变温度的计量技术和标准物质研究

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薄膜材料的相变特性在信息存储、光催化、光显示等高新产业中发挥着重大作用,其中通过改变材料温度而产生的相变最为常见,应用也最为广泛。随着应用要求的不断提高,如何更准确地测量薄膜材料的相变温度成为亟待解决的瓶颈问题。目前,国外早已对薄膜材料相变温度的精确测量进行了研究,其中美国国家标准与技术研究院已开展了相关计量技术和标准物质的研制,但国内尚缺少相关研究,测量结果的可靠性差、公信力不足,严重制约了相关产业的发展。为此,本论文主要围绕薄膜材料相变温度的计量方法和标准物质研制展开研究。
  论文首先针对专门用于薄膜材料相变温度测试的一种原位测量手段——光功率热分析技术进行计量校准。研究了光功率热分析仪的校准程序,并通过测量验证了光学系统的准直性,对测量薄膜温度的K型热电偶进行温度溯源和可靠性分析,设计了热电偶校准模型,基于有限元方法比较了该模型中热电偶之间的温度差异,分析了该模型的可行性,并讨论了薄膜标准物质候选物的评定。
  在此基础上,分别研制了低相变温度标准物质GeTe和高相变温度标准物质TiO2。通过优化测试方案,对同一批次的薄膜样品进行区域划分,重复测量薄膜相变温度,对比分析了组内和组间均匀性。进一步对测量结果进行F检验和不确定度分析,结果表明测量重复性和均匀性都满足标准物质的要求。仿真分析了薄膜与热电偶接触的热阻效应,同时分析了测量误差的来源:(1)重复测量的引入的误差;(2)S型热电偶误差和炉腔温度波动误差。对测量所使用的仪器、仪表向上溯源,最终为GeTe薄膜和TiO2的相变温度进行了定值。
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