荜茇(Piper Longum L.),系胡椒科(Piperaceae)植物荜茇的干燥近成熟或成熟果穗,具有温中散寒,下气止痛之功效,中医多用于治疗呕吐、泄泻、偏头痛及牙痛等,现代研究表明荜茇具有多种药理学活性。本文对荜茇中的主要药用有效成分挥发油进行了分析研究,采用直接水蒸气蒸馏法(HD法)和微波辐射法(MAE法)提取荜茇中的挥发油成分,通过单因素试验和正交试验设计分别优选了HD法和MAE法提取荜茇挥发油的最佳工艺条件。运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对HD法和MAE法提取的荜茇挥发油中的化学成分进行了分离鉴定,以峰面积归一化法测定了各组分的相对百分含量,并对比分析了不同提取方法对荜茇挥发油提取效果及化学成分的影响。研究结果表明:1.在HD法提取荜茇挥发油的过程中,提取时间(C)是最主要因素,对荜茇挥发油得率的影响具有极显著性意义(P < 0.01);药材粉碎度(A)和浸泡时间(B)是次要因素,对挥发油提取的影响都具有显著性意义(P < 0.05),其中药材粉碎度(A)的影响程度大于浸泡时间(B)。2.优选得到的HD法提取荜茇挥发油的最佳工艺组合条件为(料液比1:9):A3B2C3,即药材粉碎度80目、浸泡时间4 h、提取时间7 h。在此提取条件下,荜茇挥发油得率为(0.597±0.015) mL。3. HD法提取荜茇挥发油的动力学模型方程为:V=2.06×(1-e-0. 01103t),(R2=0.99832)和ln(2.18-V)=-0.01044t+0.74828,(R2=0.99895);两个动模方程所求的动模常数分别为0.01044、0.01103;由动模方程所求得的VS分别为:2.06、2.18 mL。4.在MAE法提取荜茇挥发油的过程中,萃取功率(C)是最主要因素,对荜茇挥发油得率的影响具有极显著性意义(P < 0.01);药材粉碎度(A)和萃取时间(B)是次要因素,对挥发油提取得率的影响都具有显著性意义(P < 0.05),其中萃取时间(B)的影响程度远远大于药材粉碎度(A);料液比对挥发油提取得率没有明显的影响。5.优选得到的MAE法提取荜茇挥发油的最佳工艺条件为:粉碎度60目、萃取时间30 s、萃取功率325 W、料液比1:5。在此提取条件下,荜茇挥发油得率为(6.267±0.153)%。6.利用GC-MS技术,从HD法提取的荜茇挥发油中鉴定出25种化学成分,占挥发油总量的97.091%。主要成分为十三烷、δ-榄香烯、α-古巴烯、1aR-[1a,α,7,α,7a,α,7b,α]-1,1,7,7a-四甲基-1a,2,3,5,6,7,7a,7b-八氢-1H-环丙并[a]萘、(±)-反式-α-香柑油烯、反式-石竹烯、(E)-α-金合欢烯、(E)-β-金合欢烯、(±)-α-甙草烯、(R)-(-)-姜黄烯、(±)-大根香叶烯、香橙烯、十五烷、(R)-(+)-β-红没药烯、α-石竹烯、石竹烯氧化物、异长叶烯环氧化物、α-长叶烯、α-杜松醇、8-十七烯、1-十七烯、十七烷、9-十九烯、5-十九烯、十九烷。7.从MAE法萃取的荜茇挥发油中鉴定出20种化学成分,占挥发油总量的96.518%。主要成分为:石竹烯、1,1,4,8-四甲基-4,7,10-环十一三烯、大叶根香烯D、2,6,8,9-四甲基-三环[5,4,0,2,8,]十一-9-烯、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-二环[3.1.1]-2-庚烯、8-十七烯、1-十七烯、十七烷、十二氢吡啶[1,2-b]异喹啉-6-酮、5-十九烯、4-[(1-羧基-2-甲基丁基)氨基]-2(1H)-嘧啶酮、(Z)-9,17-十八碳二烯醛、1-甲基-环癸烷、2-重氮基-2,3-二氢-3-甲基-1H-1-茚酮、N-(2,5-二甲氧基苯基)-4-甲氧基-苯酰胺、(1R)-1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚烷-2-酮、十氢-2-甲基-萘、反式-八氢-2(1H)-萘酮、十四氢-1-甲基菲、胡椒碱。8.在HD法提取所得的25种化学成分中,萜烯类化合物11种,占挥发油总量的56.170%;醇类化合物1种,占0.977%;萜烯类氧化物2种,占1.962%;长链烷烃类化合物10种,占25.482%;苯系物类化合物1种,占1.078%。在MAE法提取所得的20种化学成分中,萜烯类化合物5种,占挥发油总量的13.958%;长链烷烃类化合物6种,占37.280%;酰胺类化合物2种,占23.268%;酮类化合物5种,占19.381%;烯醛类化合物1种,占0.345%;稠环芳烃1种,占3.374%。9.比较分析发现,HD法与MAE法提取所得的荜茇挥发油在化学成分组成上存在较大差异。在实际生产中,应根据所需挥发油的主要成分选择恰当的提取方法。