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碳化硼（B4C）具有诸多优良的物理及化学性能,应用领域十分广泛。目前工业上制备碳化硼的方法存在制备温度偏高、能源消耗巨大、生产效率偏低及环境污染严重等问题。如何降低合成温度,减少能源消耗,成为B4C粉体制备领域的关注热点。本文利用低温裂解有机前驱体法制备B4C粉体。研究中以硼酸为硼源、甘油为碳源,采用酯化反应,裂解反应,碳热还原反应三步合成了高纯的B4C粉体。首先以甘油和硼酸为原料,采用酯化法合成硼酸甘油酯作为制备B4C的有机前驱体,考察了硼酸与甘油的反应摩尔比、反应温度和反应时间对合成有机前驱体的影响,经过化学分析测试得知:制备有机前驱体最佳工艺条件是硼酸和甘油摩尔比1:1,反应温度150℃,反应时间2.5 h。对合成的有机前驱体进行低温裂解,考察了不同裂解气氛（静止空气、空气流、氮气流、氩气流）以及裂解温度对产物组成的影响。通过FT-IR、XRD、TGA、EDS和化学分析等表征手段得知:裂解后的产物为氧化硼和非晶态碳的混合物,随着裂解气氛和裂解温度改变,产物中碳和氧化硼的摩尔比也发生变化。适宜的裂解条件为:在静止空气中,裂解温度为750℃;在空气流中,裂解温度为550℃;在氮气流和氩气流中,裂解温度为650℃。裂解后的产物在高温炉中碳热还原制备B4C。考察了不同碳热还原温度和碳热还原时间对所制备产物的影响。通过XRD、SEM、EDS和LPSA的表征结果:随着碳热还原温度的升高,碳热还原时间的延长,B4C的结晶性能越好,但同时团聚现象越强,粒度逐渐增大。适宜的碳热还原温度为1450℃,碳热还原时间为2 h。在上述适宜的条件下,可以获得形貌为六角棱型,粒度均匀,粒径在1.5μm左右,纯度高达98.9%的B4C粉体。