畜牧及水产养殖等领域中经常使用兽药来防治一般性和传染性动物疾病,调节动物生理功能,促进动物源性食品的质量和产量。随着兽药长期大量使用,动物体内未被代谢的残留药物会通过其排泄物进入环境,造成污染,水产养殖中的药物投放也对水质产生影响。食物链将动物体内以及受污染的土壤、水体和其他作物等中的药物残留向人体转移,危及生命健康。因此,建立高效的分析检测食品和环境中兽药残留的方法具有重要研究意义和实用意义。共价有机骨架材料（COFs）具有诸多适用于样品前处理的优点,如:大比表面积、易调节的孔径、易于功能化改性的表面、在高温及化学环境中性质稳定等,基于COFs的上述特性,本文结合磁性纳米粒子、金属有机骨架材料等,采用简便方法制备了功能化新型COFs复合材料,依托固相萃取、磁性固相萃取技术,将制备的复合材料有效应用于食品和环境样品前处理领域,建立了效率理想、效果突出的分析检测方法。研究的主要内容如下:1.通过室温合成法制备了磁性共价有机骨架复合材料Tp BD@Fe3O4,用于对牛奶、肉类等食品样品中的磺胺类药物（SAs）残留进行磁固相萃取,通过高效液相色谱检测萃取产物。由于Tp BD的苯环结构与SAs分子之间存在π-π相互作用和静电吸引,Tp BD@Fe3O4表现出较高的萃取效率。考察了萃取和洗脱过程中涉及的样品、试剂及时间条件,并进行方法学评价,实验结果表明,该方法在较宽范围（0.05～50μg/m L）内具有良好的线性,表现出较低的检测限(3.39×10-3～5.77×10-3μg/m L)。通过分析实际牛奶和猪肉样品进一步评估了该方法的实用性,目标物的加标回收率为牛奶中71.6%～110.8%,猪肉中71.9%～109.7%。研究结果证明,磁性Tp BD@Fe3O4复合材料可成功作为复杂基质样品前处理材料,材料制备条件温和,萃取操作简单快速。所建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法在分析检测动物源性食品中药物残留方面具有较高实用性。2.金属有机骨架（MOFs）可凭借配位作用获得良好的吸附性能,其具有金属中心且表面易于修饰,可作为载体材料,与共价有机骨架杂化形成一类新颖的复合材料（COFs@MOFs）,用于富集微量目标物时可发挥更强的吸附能力。本章以金属有机骨架Ui O-66为核心,在其表面原位生长共价有机骨架Tp BD,制备了COFs@MOFs复合材料Tp BD@Ui O-66,用于对环境水样中的氟喹诺酮类药物（FQs）残留进行固相萃取,萃取产物用高效液相色谱进行检测。Tp BD@Ui O-66主要通过π-π相互作用、氢键、配位及静电作用吸附FQs,实验优化了萃取剂用量、洗脱剂种类和用量、样品溶液p H等固相萃取条件,并考察了方法学参数,结果表明,该方法具有理想的线性范围（0.1～50μg/m L）和较低的检测限(0.24×10-3～0.87×10-3μg/m L)。实际水样标准添加法测得的回收率为71.2%～106.8%。研究表明Tp BD@Ui O-66复合材料制备过程无需苛刻的反应条件,萃取过程简便省时,在环境样品前处理中展现出更综合的优势,所建立的固相萃取-高效液相色谱法具备检测环境水样中药物残留的能力和实用价值。