利用石墨的层间反应特性,将目标化合物插入石墨层间,可获得性能各异的石墨层间化合物(GIC),是石墨材料研究的重要方向。将具有阻燃性能的含磷化合物引入石墨层间,有望提高GIC的阻燃性能,获得高效、环保的阻燃剂。鉴于有关报道很少,本论文首次选用阻燃性的磷酸三乙酯(TEP)作为插层剂,乙酸(AA)为共插层剂,制备GIC。采用电化学和化学氧化法分别研究了AA-GIC、TEP-GIC的制备工艺,并通过分步插层法实现了TEP和AA二元共插层GIC的制备,采用单因素实验结合正交试验设计探讨了较佳的工艺条件,利用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了GIC的结构,并对影响GIC膨胀性能的主要因素进行了分析。本论文研究表明:XRD结果表明采用化学氧化法和电化学法均可获得AA-GIC和TEP-GIC,与石墨相比,GIC的衍射峰明显左移,表现出更大的层间距离,化学氧化法经分步插层制备的GIC具有更大的层间距离;化学氧化法中氧化剂的用量和插层剂的用量成为影响膨胀体积的偏大的两个因素,反应时间的影响较小,电化学法中电压和电解时间成为制约产物膨胀体积的主要因素,通过控制电解时间、电压和电解液浓度制备出的GIC具有更大的膨胀体积;分步插层法制备的AA-TEP-GIC相比直接插层法制备的AA-GIC、TEP-GIC具有更大的膨胀体积,SEM表明电化学方法制备的产物膨胀后具有更均匀的孔结构;在试验范围内,膨胀体积随反应增重或膨胀失重的增加而线性增长,不同温度下的膨胀体积研究表明所得GIC具有良好的低温膨胀性能。