随着对环境保护以及能源枯竭问题的日益关注，寻找廉价、清洁的可再生能源成为人类亟待解决的问题。在各种可再生能源中，太阳能无疑是最佳的选择。硫族光电材料CuxS、CuInSe、CuInS2、CuFeS2、Cu2ZnSnS4在光电转换、发光、压电、气敏和热电等领域具有广泛的应用前景，成为材料领域的研究热点。　　 CuInSe2和CuInS2是薄膜太阳能电池吸收层的优异材料。掺杂元素Ga制备的CuInxGa1-xSe2(CIGS)薄膜太阳能电池的转换效率已经达到19.9％；CuInS2中不含有毒元素，相对含硒的材料对环境更加友好。而且CuInS2的禁带宽度接近太阳能电池材料的最佳禁带宽度值，几乎不需要掺杂其他元素来调整禁带宽度。CuInS2薄膜太阳能电池的最高光电转换效率已经接近13％。　　 以CIGS/CdS为代表的薄膜太阳能电池已得到了巨大的发展，但是由于材料来源有限以及碲、铟和镓等稀有元素价格上涨，急需寻找一种来源丰富以及价格低廉的替代材料。CuFeS2(CFS)和Cu2ZnSnS4(CZTS)材料储量丰富、不含有毒以及贵重金属元素，是一种新型的薄膜太阳电池吸收层材料。　　 以硫族光电材料为研究对象，在对国内外文献综述的基础上，采用一种简单的化学方法制备硫族光电材料。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对制备的样品的物相结构和表面形貌进行表征。主要的实验结论如下：　　 首先，采用化学共还原方法制备CuInSe2薄膜，研究溶剂种类、热处理温度以及反应次数对薄膜表面形貌和物相结构的影响，实验结果表明：　　 (1)从XRD的分析得出，以水和氨水为溶剂制备的CuInSe2薄膜比以乙醇和乙二醇为溶剂制备的CuInSe2薄膜表面连续、致密，结晶程度高，杂峰较少。　　 (2)在不同热处理温度下(120℃、160℃、180℃、200℃和220℃)采用化学共还原方法制备出CuInSe2薄膜。结果表明，随着热处理度升高，薄膜结晶程度提高，最佳的热处理温度是160℃和200℃。　　 (3)随着反应次数的增加，160℃以氨水为溶剂制备的CuInSe2薄膜薄膜表面粗糙程度增加、结晶程度提高；随着反应次数的增加，200℃以水为溶剂制备出沿(112)面择优取向的黄铜矿结构的CuInSe2薄膜，薄膜表面致密性下降。　　 其次，采用化学共还原方法制备CuInS2薄膜，研究硫源和不同溶剂对薄膜的影响。　　 实验结果表明：　　 (1)以水为溶剂，硫脲为硫源制备出沿(112)面择优取向生长、黄铜结构的CuInS2薄膜。NH3·H2O、EDTA和C2H27NO溶剂的添加有助于薄膜致密性的提高。　　 (2)采用两步法，以硫脲为硫源制备的CuInS2薄膜，结晶程度不如化学共还原制备的薄膜。　　 再次，以氯化铜和硫粉为反应物，水合肼为还原剂在不同温度下利用化学还原硫化方法制备出非化学计量比的硫化铜薄膜，其中分别在150℃、180℃和200℃下制备出具有明显择优取向的硫化铜薄膜。为制备CuS薄膜提供了一种新的低成本制备方法。　　 最后，以氯化物和硫脲为反应物，采用水热共还原方法，制备出新型硫族三元CuFeS2和四元Cu2ZnSnS4纳米颗粒。产物粒径为300nm，颗粒较差的分散性是出现团聚的主要原因。