超细银粉的制备及性能研究

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超细银粉是一种功能粉体材料,具有若干特殊的物理化学性能,在化学催化、生物医学、临床治疗、能源环境和电子科技等领域得到了广泛的应用,并越来越受到各国科研人员的重视。随着电子工业以及光伏产业的迅速发展,对于超细银粉的需求量也越来越大。同时随着电子行业日益微型化、集成化的发展趋势,对于超细银粉的要求也越来越高。本论文采用液相化学还原法,以AgN03为银源,分别在硝酸银溶液(银以Ag+形式存在)和银氨溶液(银以络合离子Ag[(NH3)2]+形式存在)两种条件下制备超细银粉。借助于扫描电镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、松装密度测试等手段对银粉进行表征,考察了还原剂添加方式,银离子浓度,分散剂添加量,反应温度等工艺参数对所制银粉结构形态及性能的影响,研究结果如下:在Ag+溶液中,抗坏血酸为还原剂,氨水为pH调节剂,在AgN03浓度为1mol/L,反应温度为20℃,分散剂PVP的添加量为Ag质量的1%,将抗坏血酸溶液快速倒入AgN03溶液进行反应,反应过程中用氨水将反应溶液pH值控制在4-6之间的条件下,可以制备出粒径分布较窄,中位径7.04μm,松装密度为2.15g/cm3的表面较为粗糙的微米级类球形银粉;在AgN03浓度为0.1mol/L,其他反应条件不变的情况下,可以得到粒径分布较窄,中位径为0.46μm,松装密度为1.72g/cm3,表面较为粗糙类球形银粉。在Ag[(NH3)2]+溶液中,水合肼为还原剂,在Ag[(NH3)2]+浓度为0.5mol/L,反应温度为20℃,PVP分散剂添加量为Ag质量的10%,将水合肼滴加进银氨溶液中的条件下,可以制备出粒径分布较宽,中位径为2.50μm,松装密度为1.67g/cm3,表面较为光滑的微米级类球形银粉。通过比较两种不同氧化还原体系制备得到的具有代表性的银粉可知,在Ag+溶液中,抗坏血酸为还原剂所制得的银粉是由较小粒径的银颗粒聚集形成的,而在Ag[(NH3)2]+溶液中,水合肼为还原剂所制备出的银粉是通过银粉颗粒的均匀生长形成的。
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