两种碳酰胺型纤维素基大孔树脂的合成及表征

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本实验以甲苯二异氰酸酯为交联剂合成了纤维素基大孔树脂(纤维素聚氨基甲酸酯,TCC),红外光谱及13C-NMR证明成功合成了TCC,此外,由SEM图可看出,TCC具有多孔及大表面积的特征。吸附测试证明了TCC具有良好的静态吸附和解吸能力,用Freundlich方程进行分析比较TCC, D101,AB-8大孔树脂的吸附等温线,结果显示TCC在吸附芦丁及其同系物方面比D101和AB-8具有优越性。进一步讨论进料流速、pH值对动态吸附的影响及洗脱液浓度对解吸率的影响,结果表明,体积流速BV/h=2和pH=6为最佳吸附情况,洗脱液浓度为80%的乙醇表现出最佳解吸效果。热重分析实验表明,TCC树脂在室温下降解70%需要74506.89h,而采用生物降解方法仅需要30d。经过讨论生物降解最佳实验条件为:25℃,相对湿度70%,pH=5,以体积比为15%的接种量将粗毛栓菌和曲霉菌复合接种。此外,对培养基中碳含量、氮含量和pH值对降解率的影响进行讨论,发现葡萄糖与TCC质量比为0.04时,氮的质量比是0.04和pH为5时,TCC的降解率最高。此外,本论文还以二甲基脲为交联剂,硫酸为催化剂,在90~95℃下反应4h合成了氨基树脂,并对红松多酚进行分离和提纯,探讨其最优分离条件,讨论乙醇浓度、pH值对氨基树脂吸附过程的影响,并测定提纯后多酚的抗氧化性。结果表明:温度60℃,时间2.5h,料液比1:33,乙醇浓度40%,超声波功率300W为提取分离最优条件,红松多酚提取率可达到18.5351mg/g;体积流速BV/h=2,pH=5,乙醇浓度40%时表现出最佳吸附效果,以水为洗脱液pH=8时,表现出最佳解吸效果;测定纯化后红松多酚IC50为6.63×10-4mg/mL,具有较强抗氧化活性。
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