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传统的化学法合成茴香醛二甲基缩醛(p-MBDMA)的工艺复杂,反应时间长,产生大量工业废水,给香料合成带来极大的经济负担,也给社会造成了巨大的环境压力。电化学法利用电子作为清洁的试剂,代替了传统化学法中的氧化剂,极大地降低了污染物的排放,降低了生产成本。此外,电化学法合成p-MBDMA的工艺简单,因而该方法具有美好的工业化前景。首先建立了测定p-MBDMA电氧化过程的高效液相色谱法(HPLC)o在无水KF-CH3OH体系中直接电氧化合成的p-MBDMA遇水会发生水解。研究表明在甲醇、乙腈和水的酸性混合溶液中,p-MBDMA在色谱柱中能迅速彻底地水解为茴香醛,故利用其水解反应建立了一种间接测定p-MBDMA的HPLC方法。选择的最佳流动相为水-甲醇-乙腈(5：3：2V/V), 磷酸调节pH=3,并探讨了测定机理。建立的HPLC可同时测定多种产物含量,测定方法准确、可靠,已应用于电化学合成p-MBDMA中,并可满足工业化生产的分析要求。接着采用线性扫描伏安法和恒电流电解法研究了茴香醚直接电氧化行为。在优化了的毛细间隙电解槽中考察了支持电解质、底物起始浓度、电流密度、反应温度、电极材料等因素对电解结果的影响。研究结果表明：在阴、阳极电极交错的毛细间隙电解槽中(电极间距1mm),以苯磺酸钠为支持电解质、等静压石墨为电极材料,最佳工艺条件为茴香醚的起始浓度为0.5 mol·L-1,苯磺酸钠含量为0.5%wt,电流密度为3 A·dm-2,反应温度为40～50℃。苯磺酸钠和甲醇在产品提纯过程中的回收率分别为34.74～63.16%和50.16-75.90%。最后采用线性扫描伏安法(LSV)、恒电位电解法和恒电流电解技术研究了KF-CH3OH体系以及茴香脑在该体系中的电化学行为。研究结果表明KF和CH3OH之间形成的氢键改变了甲醇的氧化途径,促进甲醇生成甲氧基自由基；吸附在电极表面的F-对茴香脑的电氧化反应有催化作用。阳极电位控制在0.9 V进行恒电位电解实验,电氧化生成的主要产物是p-MBDMA,并推导了茴香脑在KF-CH3OH体系中的反应机理。在毛细间隙电化学反应器中考察了支持电解质含量、底物起始浓度、电流密度、反应温度等因素,研究发现茴香脑电氧化合成p-MBDMA的最佳工艺条件为茴香脑起始浓度为0.8mo1·L-1,电流密度为3 A·dm-2,KF含量为0.5%wt,反应温度在30～40℃之间。该工作为p-MBDMA提供了新的合成方法,且此方法简单、环保,具有工业化的前景。