表面增强拉曼散射(SERS)是一种高灵敏度的无损、快速分析技术，在表面科学、光谱学、化学分析、生物探测等领域有着广泛的应用前景，它利用衬底材料的电磁增强和（或）化学增强效应实现衬底上探针分子增强的拉曼信号探测。贵金属Ag、 Au等纳米结构常用作SERS衬底，其中“热点”效应起到关键作用，可以实现探针分子103-1014的拉曼信号增强。然而贵金属衬底在化学稳定性、“热点”的构建、循环使用以及生物相容等方面还存在严重的不足与缺陷。利用半导体特殊的物理化学特性可以克服贵金属衬底的诸多应用缺陷，但是半导体本身SERS活性较差，难以实现高灵敏度的SERS传感。因此针对半导体（复合）衬底的不足，本论文工作重点为改善半导体（复合）衬底的SERS活性、降低衬底成本以及拓宽衬底材料的种类，以丰富SERS的应用领域。　　为了构建大量的“热点”实现衬底的高活性SERS探测，引入Fe3O4磁性成分与贵金属纳米结构复合，利用外加磁场实现复合衬底中贵金属纳米结构的有效团聚并形成大量“热点”点位。本论文中以油酸银和油酸铁作为前驱体，利用高压溶剂热反应得到Fe3O4/Ag纳米复合物。该磁性复合衬底具有优异的超顺磁性，其中尺寸极小的（小于5nm）Fe3O4纳米颗粒通过表面油酸配体互相连接成胶状物质，将Ag纳米颗粒包裹起来，在外加磁铁作用下，磁性胶磁化收缩，从而使得Ag纳米颗粒有效团聚。通过改变原料中Fe/Ag的比例调节复合衬底的磁学性能和SERS活性，得到最优化的组分比例为Fe/Ag=1/5。利用该衬底对R6G和MB分子进行SERS探测，所得拉曼信号的增强因子均超过108。最后利用该双功能衬底设计了一种实时在线污水监测系统，并实现了污水中农药成分的有效监测。　　TiO2具有优异的光催化特性，与Ag纳米颗粒复合后，利用TiO2的光催化自清洁特性能够实现衬底的可循环利用。以Ti网为骨架，通过浓碱水热法在Ti网上原位生长TiO2纳米线，并利用银镜反应制备TiO2纳米线/Ag复合衬底。为了进一步提高半导体复合衬底SERS活性，引入氢化技术，得到氢化的TiO2/Ag复合衬底。利用氢化前后的TiO2/Ag复合衬底分别对R6G分子进行SERS探测，氢化后的衬底具有显著提高的SERS活性，其检测限相比氢化前的复合衬底提高了3个数量级，增强因子提高了2个数量级，达到了108。另外，氢化的TiO2/Ag复合衬底具有优异的稳定性和循环使用特性，分别保存了6个月以及循环使用16个循环的衬底的SERS活性无显著衰减。氢化TiO2纳米线表面具有大量Vo·/Ti3+、H掺杂以及表面特征的非晶层，在半导体导带底和价带顶引入了大量的表面局域态，促进了光生电荷在半导体与Ag纳米颗粒或探针分子界面的有效分离和转移，因此氢化处理可以显著提高衬底的SERS活性、稳定性和循环使用性。　　具有分级结构的半导体纳米材料有助于负载更多的Ag纳米颗粒，从而得到具有高SERS活性的复合衬底。采用改性低温溶液法，首次发展了一种麦穗状ZnO纳米阵列的制备。该分级的纳米结构由中心的ZnO纳米晶须和附着在纳米晶须上大量的ZnO纳米片构成。反应温度梯度带来的微气泡对麦穗状ZnO的形成至关重要。麦穗状ZnO具有大量的纳米角和纳米边，氢化处理后，ZnO“麦穗”上又生成了大量的纳米孔，因此在氢化ZnO上得到了更高密度的Ag纳米颗粒沉积。氢化的复合衬底用于探测R6G分子，其增强因子达到4.9×107，比氢化处理前的衬底SERS性能提高了160多倍，检测限达到10-9 M，并完成了9个探测-自清洁的循环使用。　　大部分半导体衬底SERS活性较低，监测灵敏度不足，不能满足实际应用需求。为了拓宽SERS技术的应用领域，亟需开发与贵金属SERS性能相当甚至优于贵金属SERS性能的新型半导体SERS衬底材料。本论文首次发现一种新型高活性半导体SERS衬底材料Nb2O5，分别用于探测亚甲基蓝(MeB)、甲基紫(MV)和甲基蓝(MB)染料分子。不同波长的激发光对衬底的SERS活性有显著影响，其中在633 nm激发光下获得的亚甲基蓝分子最大增强因子超过107，其增强性能超过Ag胶粒衬底。Nb2O5表面具有大量的吸附点位，包括Bronsted和Lewis点位。Nb2O5优异的SERS活性则是源于与表面吸附点位有关的化学增强和电磁增强的协同作用。其中吸附染料分子以N或S原子在Nb2O5表面进行原位掺杂并引入施主能级，有助于光诱导电荷在染料分子和半导体界面间的转移过程，从而在633 nm和780 nm的激发光下同样可以得到显著增强的SERS光谱。