随着科学与技术的不断进步,新材料的研究逐渐向复杂结构与多功能用途的综合方向发展。目前,通过获得与调控氧化物陶瓷微细组织结构,提高陶瓷综合性能成为研究热点。研究已经表明纳米结构的氧化物陶瓷比传统氧化物陶瓷具有更优异的光学、热学和电磁学等性能和力学性能。但是,为获得高质量纳米结构的氧化物陶瓷,必须制备高纯度、均匀性好,团聚程度低的纳米级粉体。本论文以金属硝酸盐为原料、蔗糖或葡萄糖为燃料剂,利用低温燃烧合成法分别制备了纳米镁铝尖晶石（MgAl2O4）粉体和氧化钇-氧化镁（Y2O3-MgO）复相纳米粉体;采用放电等离子烧结（SPS）制备纳米结构的MgAl2O4陶瓷和Y2O3-MgO复相陶瓷,并对粉体和陶瓷进行表征。以金属硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成法制备纳米MgAl2O4粉体,研究了不同煆烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl2O4粉体特性的影响。分别在600 ℃～1100℃煅烧前驱体制备纳米MgAl2O4粉体,发现随着前驱体煅烧温度的提高,纳米MgAl2O4晶粒尺寸逐渐增大;分别在氧气气氛和空气气氛下煅烧前驱体制备纳米MgAl2O4粉体,发现在O2环境中煅烧前驱体可以降低MgAl2O4相的形成温度,促进反应物质扩散、晶粒尺寸长大。在快速升温、蔗糖与硝酸盐摩尔比例为2:1以及通入O2的条件下,在400℃温度下煅烧生成MgAl2O4相,700℃时得到单相MgAl2O4纳米粉体。低温燃烧合成制备纳米MgAl2O4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl2O4陶瓷致密化烧结温度。采用放电等离子烧结,将低温燃烧合成法制备的纳米MgAl2O4粉体在1280℃～1400 ℃烧结,保温10 min制备出微纳米结构的MgAl2O4陶瓷。其样品都具有较高的硬度,1340℃烧结的制备的陶瓷样品维氏硬度值达到了 14.5 GPa。在纳米MgAl2O4粉体中添加LaF3,添加量分别为0.2 wt%,0.3 wt%,0.4 wt%和0.5 wt%,在1340℃烧结,保温10 min制备MgAl2O4陶瓷。发现样品的晶粒异常长大,出现了晶粒内孔和晶界孔,使陶瓷的密度下降,硬度降低。采用放电等离子烧结,成功制备出红外透过率高的纳米结构Y2O3-MgO复相陶瓷。使用晶粒尺寸基本相同,有机杂质含量不同的纳米粉体,在1350℃烧结、保温10 min制备Y2O3-MgO复相陶瓷,结果表明粉体有机杂质含量越低、晶粒尺寸越小、结晶度高,陶瓷的红外透过率越高。使用晶粒大小不同的纳米粉体,在1350 ℃烧结、保温10 min制备Y2O3-MgO复相陶瓷,结果表明粉体的晶粒尺寸越小,其制备的陶瓷硬度和红外透过率越高。分别在1330℃、1350 ℃、1370℃烧结,保温10 min制备Y203-MgO复相陶瓷,其中在1350℃烧结制备陶瓷,其硬度和红外透过率最佳,在2-6μm波长的透过率在80%以上,维氏硬度值达到了 10.5 GPa。