固相微萃取是90年代初兴起的一种样品前处理技术，具有操作简单方便，分离效率高，分析速度快，灵敏度高，样品用量少的特点，该技术已在多个领域得到了应用。本论文以纳米二氧化硅、甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚丙二醇、1,6-己二醇为原料，以二丁基二月桂酸锡为催化剂，甲苯为溶剂，合成了纳米二氧化硅/聚氨酯共聚物。用傅里叶红外光谱仪对制备涂层过程中所需原料、中间体和产物进行了测定与结构表征，依据异氰酸基的特征吸收峰强度的变化，对固相微萃取涂层材料合成时反应温度、反应时间等因素进行了选择和优化；通过热重分析法考察了涂层材料的热稳定性；将纳米二氧化硅/聚氨酯共聚物涂渍在石英纤维上自制了固相微萃取(SPME)探头；通过扫描电子显微镜和X射线能谱分析对萃取头表面微观形貌及元素的分布进行了分析和观察。研究了共聚物涂渍于石英纤维表面的方法，并将自制的萃取头装入改造后的固相微萃取装置中，与气相色谱联用，考察了萃取头的萃取性能，及影响萃取效率的因素，并进行了萃取头应用试验。使用自制SPME萃取头，采用顶空固相微萃取法对水中甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯进行了实验测试。甲苯的浓度与色谱峰高呈线性关系，线性回归方程为y=0.1423x+0.0096，R2=0.9981，最低检测限为0.01mg/L；邻二甲苯的浓度与色谱峰高呈线性关系，线性回归方程为y=0.0661x-0.0025， R2=0.9982，最低检测限为0.008mg/L；间二甲苯的浓度与色谱峰高呈线性关系，线性回归方程为y=0.1278x-0.0516，R2=0.9980，最低检测限为0.005mg/L；对二甲苯的浓度与色谱峰高呈线性关，线性回归方程为y=0.0588x+0.005， R2=0.9979，最低检测限为0.006mg/L。结果表明，纳米二氧化硅/聚氨酯涂层材料具有很好的热稳定性，价格低廉，吸附与解析性能好等优点。