色质联用技术在有机污染物残留分析中的应用

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食品质量与安全是决定人类生存质量的重要因素之一。有机污染物残留是影响食品安全的重要问题,已经引起世界各国政府和组织的密切关注。随着世界各国对有机污染物最大残留限量的越来越严格的要求,迫切需要建立一种简单、快速和行之有效的分析方法。本文初步建立了色质联用技术测定地黄和动物脂肪中有机污染物残留量的分析方法,全文共分3章:第1章在参考170多篇文献的基础上,综述了样品前处理方法和色谱检测手段。样品前处理方法介绍了均质提取、震荡提取、超声波提取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、液液分配法和凝胶渗透色谱技术及其应用。色谱检测手段主要介绍了气相色谱、液相色谱和质谱的原理及其应用。第2章利用固相萃取法净化,气相色谱-串联质谱法测定地黄中的15种多环芳烃的残留量。实验考察了3种提取溶剂和8种净化方式对地黄中15种多环芳烃的提取和净化效果。通过对比,确定环已烷-丙酮(1:1,V/V)为提取溶剂,PSA固相萃取柱净化的方式,方法的检出限在0.1-11.0μg/kg之间,平均回收率在68.1%-106.9%之间,相对标准偏差在1.2%-19.6%之间。第3章利用凝胶渗透色谱净化,液相色谱-串联质谱法测定动物脂肪中111种农药残留量。实验考察了7种提取溶剂、3种提取方法和3种净化方式对111种农药的提取和净化效果。通过对比,确定乙腈作为提取溶剂,均质提取与凝胶渗透色谱净化技术相结合的前处理方法,方法的检出限在0.20-960μg/kg之间,平均回收率在60.0%-119.9%之间,相对标准偏差在0.6%-19.8%之间。
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